ГОСТ Р 52521-2006
Группа В59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Платина
МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
С ИСКРОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА
Platinum. Method of spark atomic-emission analysis
ОКС 39.060
Дата введения 2006-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Приокский завод цветных металлов" (ОАО ПЗЦМ), Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 4-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и в порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с искровым возбуждением спектра) метод определения содержания примесей: алюминия, висмута, вольфрама, германия, золота, железа, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, родия, рутения, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка и циркония в аффинированной платине.
Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов
Определяемый элемент | Интервал содержания (массовая доля), % |
Алюминий | 0,0005-0,0200 |
Висмут | 0,0003-0,0100 |
Вольфрам | 0,0010-0,0300 |
Германий | 0,0001-0,0030 |
Золото | 0,0005-0,0300 |
Железо | 0,0010-0,0300 |
Иридий | 0,0003-0,0500 |
Кадмий | 0,0001-0,0050 |
Кальций | 0,0003-0,0200 |
Кобальт | 0,0001-0,0100 |
Кремний | 0,0010-0,0200 |
Магний | 0,0005-0,0100 |
Марганец | 0,0001-0,0200 |
Медь | 0,0001-0,0200 |
Молибден | 0,0001-0,0050 |
Мышьяк | 0,0010-0,0050 |
Никель | 0,0001-0,0200 |
Олово | 0,0003-0,0100 |
Осмий | 0,0003-0,0200 |
Палладий | 0,0005-0,0300 |
Родий | 0,0003-0,0500 |
Рутений | 0,0003-0,0200 |
Свинец | 0,0003-0,0200 |
Селен | 0,0003-0,0030 |
Серебро | 0,0005-0,0100 |
Сурьма | 0,0010-0,0200 |
Теллур | 0,0020-0,0100 |
Титан | 0,0003-0,0050 |
Хром | 0,0003-0,0100 |
Цинк | 0,0003-0,0100 |
Цирконий | 0,0003-0,0100 |
Метод анализа основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектрической регистрации спектра и измерении интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочной зависимости по стандартным образцам состава платины.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.
4.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа (границы интервала, в котором погрешность измерений определяют с вероятностью
0,95), стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности, значения критического диапазона
, предела промежуточной прецизионности
и предела воспроизводимости
- в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)
В процентах
Уровень содержания опреде- | Предел абсолютной погреш- | Стандартное отклонение повторяе- | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел воспроиз- |
0,00010 | 0,00006 | 0,00002 | 0,00006 | 0,000025 | 0,00007 | 0,00009 |
0,00030 | 0,00014 | 0,00004 | 0,00017 | 0,00005 | 0,00015 | 0,0002 |
0,0005 | 0,00028 | 0,00008 | 0,0003 | 0,000011 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0010 | 0,0006 | 0,0001 | 0,0005 | 0,00022 | 0,0006 | 0,0008 |
0,0030 | 0,0011 | 0,0003 | 0,0012 | 0,0004 | 0,0012 | 0,0016 |
0,0050 | 0,0016 | 0,0005 | 0,0021 | 0,0006 | 0,0018 | 0,0023 |
0,010 | 0,0028 | 0,0010 | 0,004 | 0,0011 | 0,003 | 0,004 |
0,020 | 0,006 | 0,0018 | 0,007 | 0,0022 | 0,006 | 0,008 |
0,030 | 0,008 | 0,0021 | 0,008 | 0,0032 | 0,009 | 0,012 |
0,050 | 0,011 | 0,0026 | 0,010 | 0,004 | 0,012 | 0,016 |
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции. |
4.2 Правильность