НВН 33-5.3.01-85
НОРМАТИВЫ ВОДНОГО НАДЗОРА
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД
Дата введения 1985-11-01
РАЗРАБОТАНА Всесоюзным научно-исследовательским институтом по охране вод Министерства мелиорации и водного хозяйства СССР (ВНИИВО)
ИСПОЛНИТЕЛИ Н.А.Собина, канд. хим. наук; М.С.Кравченко, канд. хим. наук; Л.И.Дегтярева, канд. хим. наук; Г.Г.Кочуровская, канд. техн. наук; Л.Н.Юрченко; И.Г.Сухленко, канд. техн. наук; В.С.Антонов, канд. техн. наук; Ю.М.Дедков, канд. хим. наук; Н.В.Пулико
ВНЕСЕНА Главным управлением по охране вод Минводхоза СССР
ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Главным управлением по охране вод Минводхоза СССР
УТВЕРЖДЕНА приказом Минводхоза СССР от 13 июня 1985 г. N 223
СОГЛАСОВАНА Госкомгидрометом (письмо от 15.06.83 г. N 40-30/645)
ВВОДИТСЯ ВПЕРВЫЕ
В соответствии с постановлением Совета Министров СССР от 6 апреля 1982 г. N 269 настоящая Инструкция является обязательной для всех предприятий, учреждений и организаций независимо от их ведомственной подчиненности.
Инструкция устанавливает требования к методам отбора сточных вод, предназначенных для анализа, и развивает основные положения ИСО 5667/1 "Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Общее руководство по составлению программ отбора".
Действие инструкции распространяется на сточные воды предприятий, отдельных производств, цехов, установок, очистных сооружений, оборотных систем водоснабжения и канализации, льяльных вод, содержащих загрязняющие примеси в растворенном и взвешенном состоянии.
1.1. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять основные показатели химического состава сточных вод в данный момент или за определенный промежуток времени. Способы отбора, консервирования и хранения проб должны гарантировать неизменность химического состава в интервале между отбором проб и их анализом.
1.2. Программа отбора проб (место отбора, его продолжительность, периодичность, способ отбора, обработки и подготовки, перечень контролируемых параметров) определяется поставленными задачами.
1.3. Различают следующие основные задачи отбора проб сточных вод:
1.3.1. Государственный контроль сброса сточных вод.
1.3.2. Первичный учет сброса сточных вод для государственной статистической отчетности.
1.3.3. Контроль процессов технологического использования и очистки воды для коррекции технологических процессов.
1.3.4. Исследование процессов водоподготовки.
2.1. Место отбора пробы выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также в соответствии с технологической схемой канализации.
2.2. К местам отбора проб должен быть свободный доступ. При отборе проб сточных вод с помощью автоматических пробоотборников доступ к ним посторонних лиц должен быть исключен.
2.3. Пробу следует отбирать в турбулентных, хорошо перемешанных потоках на прямолинейных участках водоотводящих устройств вне зон действия подпора.
2.4. Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.
2.5. Если нет возможности обеспечить турбулентное перемешивание жидкости, следует производить отбор в нескольких местах по сечению потока и составлять среднюю пробу.
2.6. При сбросе сточных вод в водные объекты через глубинные выпуски отбор проб следует проводить в последнем колодце вне зон действия подпора. Если сточные воды поступают в водоем через водосливное устройство, то проба отбирается непосредственно из падающей струи.
2.7. Место отбора сточных вод, отводимых в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в водный объект.
Различают простую и смешанную пробы. Вид отбираемой пробы определяется целями исследования.
3.1. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.
3.2. Смешанная проба характеризует средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме. Ее получают смешением простых проб, взятых одновременно в различных местах (усреднение по объему) или в одном и том же месте через определенные промежутки (усреднение по времени).
При проведении массовых анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную смешанные пробы.
3.3. Среднесменная или среднесуточная проба готовится смешением равных по объему проб, отобранных через равные промежутки времени.
3.4. Среднепропорциональная проба готовится смешением объемов воды, пропорциональных величине расхода, отобранных через равные промежутки времени.
4.1. Частота отбора проб определяется целью исследования (приложение 1).
4.2. Сроки отбора проб должны устанавливаться с учетом режима расхода и состава сточных вод данного производства.
4.3. Установленная частота отбора проб регулярно пересматривается с учетом получаемых данных. На время возникновения необычных условий: запуск и ремонт очистных сооружений, опорожнение накопителей, аварийные ситуации и др. частоту отбора необходимо увеличить. При вычислении средних долгосрочных величин показателей эти результаты могут быть использованы с поправкой на увеличенную частоту отбора.
4.4. При условии стабильности состава сточных вод (стабильная технология очистки, отбор проб из накопителей и усреднителей) для характеристики средних значений допускается увеличение периода отбора проб до величины, равной исследуемому периоду (частота отбора 1 раз в период).
5.1. Для отбора сточных вод применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности при отборе пробы (попадание механических примесей, недостаточное опорожнение в пробоотборнике), а также исключать загрязнение за счет коррозии и сорбции на стенках пробоотборного устройства. В процессе отбора проб легко подвергающихся изменениям, например, содержащих растворенные газы, закисное железо и т.д. необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом. В этом случае следует применять бутыль с насадкой. Насадка представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, а другая - у пробки. Наполнение емкости производится через первую трубку с переливом равным трехкратному объему бутыли.
5.2. Тип пробоотборного устройства выбирается с учетом программы исследований и способа отвода сточных вод.
5.3. В качестве пробоотборных сосудов следует использовать химически стойкие к исследуемой сточной воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды вместимостью, обеспечивающей определение всех запланированных компонентов.
5.4. При непрерывной подаче проб система забора и подачи пробы сточной воды в пробоотборник должна обеспечивать время транспортного запаздывания не более 5 мин.
5.5. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автоматические пробоотборники.
6.1. Для хранения проб следует применять сосуды из стекла или полиэтилена с притертыми или плотно навинчивающимися крышками. Допускается также применение корковых и резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества и не требуется определение БПК и ХПК.
6.2. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают. Полиэтиленовую посуду споласкивают ацетоном; соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой.
6.3. Отбор проб для определения БПК и ХПК и нефтепродуктов производится только в стеклянную посуду.
6.4. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые - в 5%-ном растворе соляной кислоты в течение 20-30 мин, а затем в 20% растворе едкого натра, после чего их тщательно прополаскивают дистиллированной водой.
Чистые пробки хранят в стеклянных банках с крышками.
6.5. Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность ее нарушения.
6.6. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано:
а) номер бутыли (тары);
б) наименование вида сточных вод;
в) место отбора пробы;
г) время и дата отбора пробы;
д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления);
е) вид пробы (простая, смешанная);
ж) периодичность отбора пробы;
з) сведения о консервировании пробы и обеспечении ее сохранности;
и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.
7.1. Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после их отбора. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.