МУК 4.1.1247-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств бентазона в семенах и масле сои методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Фирма-производитель: Август.
Торговое наименование: Корсар.
Действующее вещество: бентазон.
Структурная формула:
3-изопропил-1Н-2,1,3-бензотиадиазин-4(3Н)-он 2,2-диоксид (IUPAC)
3-(1-метилэтил)-1Н-2,1,3-бензотиадиазин-4(3Н)-он 2,2-диоксид (С.А.)
Брутто формула: CHNOS.
Молекулярная масса: 240,3.
Бесцветное кристаллическое вещество.
Температура плавления: 139,4-141 °С.
Давление паров при 20 °С: 0,17 мПа.
Коэффициент распределения н-октанол/вода: 0,77 (рН 5), - 0,46 (рН 7), - 0,55 (рН 9).
Константа Генри 7,16710 Па·м·моль (расчетное значение).
Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон - 1387, дихлорметан - 206, метанол - 1061, этилацетат - 582, н-гептан - 0,510 мг/л. Растворимость в воде (мг/л, 20 °С): 570 (рН 7).
Вещество очень устойчиво к гидролизу, как в кислой, так и в щелочной средах, рКа 3,3 (24 °С). Разлагается на свету.
Гигиенические нормативы. ВМДУ бентазона в сое (семена и масло) - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата: Корсар - селективный контактный гербицид. Адсорбируется главным образом листвой. Используется для защиты зимних и весенних зерновых, бобовых и других культур.
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении бентазона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов этилацетатом или водно-ацетоновой смесью и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами, а также на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект | Предел обнаружения, мг/кг (л) | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (л) | Среднее значение определения, % (для каждого объекта 24) | Относительное стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего, 24, 0,95 |
Семена сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,2 | 7,60 | 6,08 |
Масло сои | 0,02 | 0,02-0,2 | 87,6 | 7,20 | 5,76 |
2.1.3. Избирательность метода
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.