РД 52.10.243-92 Руководство по химическому анализу морских вод

ФОСФАТЫ

Фосфор относится к числу физиологически важных элементов, необходимых водорослям для построения клетки. Его содержание в морских водах является определяющим фактором их продуктивности. В ряде случаев чрезмерно высокие концентрации фосфора в морской воде могут служить показателем их загрязненности коммунально-бытовыми сточными водами.

Наиболее чувствительным методом определения фосфора в виде фосфата является колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой гетерополисини. Этот метод широко применяется в различных областях науки и, в частности, в гидрохимии. Из форм неорганического фосфора, существующих в морской воде, данным методом можно определить лишь фосфор, входящий в состав солей ортофосфорной кислоты.

1. Сущность метода анализа

Хотя особенности химической реакции, положенной в основу метода, не вполне изучены, выполнение анализа не является сложным: раствор молибдата добавляют к фосфату при определенных кислотных условиях, при которых образуется желтая фосфорно-молибденовая гетерополикислота, восстанавливаемая затем до гетерополисини. В качестве восстановителей применяют двуххлористое олово, аскорбиновую кислоту, гидразинсульфат и другие соединения.

В химической океанографии ранее в качестве восстановителя использовалось двуххлористое олово. Методы с применением SnCl наиболее чувствительны, но требуют измерения оптической плотности растворов только через строго определенное время после прибавления этого реактива вследствие неустойчивости окраски. На развитие и устойчивость окраски в данном случае большое влияние оказывает температура и соленость исследуемой пробы морской воды. Все это создает дополнительные трудности при ее анализе.

В настоящее время по рекомендации Международного совета по изучению морей во многих странах для определения фосфора применяется метод Морфи и Райли [5] с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Окраска водных растворов восстановленных гетерополикислот при применении этого реагента несколько слабее, чем в случае восстановления двуххлористым оловом, однако они устойчивы в течение длительного времени и, кроме того, практически не зависят от температуры и солености морской воды. Для ускорения реакции в качестве катализатора применяется антимонилтартрат калия (калий сурьмяновиннокислый).

В основу настоящей прописи положен модифицированный метод Морфи и Райли [1-4].

При изучении баланса фосфора в море, а также при анализе проб морской воды с заметной взвесью, пробы необходимо отфильтровать так, как это описано в гл. "Общий фосфор".

2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Для выполнения анализа применяются:

фотоэлектроколориметр (КФК-3, ФЭК-60) или спектрофотометр универсальный любого типа с кюветами длиной 100 мм;

штатив химический с зажимами - по ТУ 79 РСФСР 265;

набор сит на 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 м - по ТУ 25-06-1250;

шланг полиэтиленовый или полихлорвиниловый, внутренний диаметр 4-6 мм - по ТУ 64-2-253;

колбы мерные с притертыми пробками на 50 мл или цилиндры Неслера - по ГОСТ 1770;

колба мерная с притертой пробкой на 1 л - по ГОСТ 1770;

колба мерная с притертой пробкой на 100 мл (для приготовления рабочего стандартного раствора KHPO) - по ГОСТ 1770;

ионообменная колонка (длина 60 см, внутренний диаметр 16 мм);

микробюретка на 2-5 мл - по ГОСТ 20292;

пипетки градуированные на 1; 5 мл - по ГОСТ 20292;

цилиндры мерные на 250; 500 мл - по ГОСТ 1770;

стакан термостойкий на 500 мл - по ГОСТ 25336;

склянки для реактивов на 250; 500 и 1000 мл - по ТУ 25-11-1058;

калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. - по ГОСТ 4198;

аммоний молибденовокислый, ч.д.а. - по ГОСТ 3765;

кислота серная, х.ч. - по ГОСТ 4204;