МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644а-77
1. Определение основано на превращении хлора в циангалогенид и образовании полиметилового красителя.
2. Предел обнаружения 0,2 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м.
4. Аммиак, йод, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, окислы азота (до 5 мг/м), озон (до 0,6 мг/м) не мешают определению. Циангалогениды и бром мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м.
6. Применяемые реактивы и растворы.
Раствор комплексного цианида цинка. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианида натрия (или 280 мг цианида калия) с 5 мл раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией 22 мг/мл в пересчете на NaCN тщательно взбалтывают и готовят разбавлением водой растворы N 2 и 3, содержащие 15-20 и 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.
Стандартный раствор хлора: точную навеску хлорамина Б или Т (20-25 мг) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Вносят 10 мл раствора в колбу, добавляют 2 мл 10%-ного раствора иодистого калия и выделившийся хлор оттитровывают из микробюретки 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,78 мг хлора). Последующим разведением водой готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 10 и 2 мкг/мл и сохраняющиеся в течение 8-6 ч соответственно.
Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, или ТУ-11-П-44-69, ч.
Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.
Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый.