МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРСИЛАНА
В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1630-77

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии трихлорсилана с раствором молибдата аммония с образованием синего кремнемолибденового комплекса.

2. Предел обнаружения 15 мкг трихлорсилана в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).

4. Определению мешает четыреххлористый кремний в количестве 0,2 мг.

5. Предельно допустимая концентрация трихлорсилана в воздухе 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Трихлорсилан, температура кипения 33-34 °С

Перегонку трихлорсилана производят в микроприборе (см. рис.8), в котором трубка одновременно служит приемником и холодильником. Во время отгона трубку охлаждают ватой, смоченной водой.

Стандартный раствор трихлорсилана с содержанием 1000 мкг/мл готовят из перегнанного трихлорсилана, взятого с производства. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли трихлорсилана и вновь взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество трихлорсилана в 1 мл. Если 1 мл стандартного раствора не соответствует 1000 мкг, то разбавлений не делают, а согласно расчету готовят шкалу стандартов, соответствующую навеске вещества от 15 до 200 мкг.

Стандартный раствор устойчив 2 дня.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.