МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ (ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ГЕРМАНИЙ, ДВУОКИСЬ ГЕРМАНИЯ, ГИДРИД ГЕРМАНИЯ) В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1615-77

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона германия с фенилфлуороном в солянокислой среде с образованием комплекса, окрашенного в розовый цвет. При определении гидрида германия его предварительно окисляют азотной кислотой до Ge.

2. Предел обнаружения 0,25 мкг германия в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе четыреххлористого германия 0,16 мг/м, германия и окиси германия 0,001 мг/м, гидрида германия 1,1 мг/м.

4. Мышьяк, сурьма, олово, кремний не мешают определению германия. Определению гидрида германия мешает мышьяковистый, сурьмянистый и оловянистый водород.

5. Предельно допустимая концентрация четыреххлористого германия (в пересчете на германий) 1 мг/м, германия и окиси германия в воздухе 2 мг/м, гидрида германия 5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Двуокись германия, ч., ЦМТУ 3431-53.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл германия готовят путем растворения 0,0144 г двуокиси германия в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор устойчив 3-4 месяца.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл германия готовят путем разбавления раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой или (в случае анализа гидрида германия) поглотительным раствором. В первом случае раствор устойчив в течение месяца, во втором случае - 2-3 дня.

Фенилфлуорон, МРТУ 6-09-6654-70, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте. Готовят путем растворения 0,05 г реактива в 90 мл этилового спирта, к которому добавлен 1 мл 6 н. раствора соляной кислоты или 1,5 мл 6 н. раствора серной кислоты (в случае анализа гидрида германия). После охлаждения доводят спиртом до 100 мл.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 0,01 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты - поглотительный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная, разведенная 3:1, 1:1 и 10%-ный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 1 н. раствор.

Пергидроль, ГОСТ 10929-64.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20228-74*.

_____________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20288-74. - Примечание изготовителя базы данных.