8.9 Краски, включая краски для рисования пальцами, лаки, глазурь, порошки для эмалирования и аналогичные вещества в твердой или жидкой форме
8.9.1 Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме
Получают навеску не менее 100 мг, соскабливая или срезая мелкие кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.
Навеску получают от каждого вида материала, с помощью которого можно рисовать, присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
Если материал для пробы соскабливается, то навеску измельчают в порошок, чтобы материал можно было просеять через металлическое сито размером отверстий 0,5 мм.
8.9.2 Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме
От лабораторного образца отбирают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески разрешается использовать соответствующий растворитель.
Навеску получают от каждого вида материала, присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески. Если материал при обычном использовании должен затвердеть и если он содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску следует оставить для затвердения в обычных условиях, затем поместить полученный материал в плотный бумажный фильтр и экстрагировать эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
8.9.3 Методы испытаний
8.9.3.1 Метод испытания для образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ
Метод испытания - в соответствии с 8.7.3.
8.9.3.2 Метод испытания для образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации (HCI)=0,14 моль/дм при температуре (37±2) °С в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают рН между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации (HCI) примерно 6 моль/дм, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если рН смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации (HCI) примерно 2 моль/дм до установления рН между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37±2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Примечание - Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,07 моль/дм или 0,14 моль/дм в соответствии с условиями вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.
Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора примерно (HCI)=1 моль/дм.