8.7.1 Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме
Получают навеску не менее 100 мг, срезая кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.
Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если материал содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску отбирают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
8.7.2 Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме
От лабораторного образца получают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески от лабораторного образца разрешается использовать соответствующий растворитель.
Навеску получают от каждого вида материала (с помощью которого можно рисовать), присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески.
Если материал должен затвердеть при обычном применении и если он содержит жир, масло, воск, то навеску отбирают в плотный бумажный фильтр, оставляют до затвердения при комнатной температуре и экстрагируют жир/воск, как описано в 8.7.1. Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
8.7.3 Методы испытаний
8.7.3.1 Метод испытания для образцов, не содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации (HCI)=0,07 моль/дм, масса которой в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37±2) °С. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, смешивают навеску с 5 см этого раствора при температуре (37±2) °С. Взбалтывают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси.
Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают рН между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации (HCI) примерно 6 моль/дм, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании. Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если рН смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации (HCI) примерно 2 моль/дм до установления рН между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при (37±2) °С, после чего отстаивают 1 ч при той же температуре
.
8.7.3.2 Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества.
Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Всю смесь переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации (HCI)=0,14 моль/дм при температуре (37±2) °С в пропорции, в 25 раз превышающей массу исходной навески. Если масса навески составляет от 10 до 100 мг, оставляют навеску в 2,5 см воды. Переводят все количество смеси в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси 2,5 см соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,14 моль/дм при температуре (37±2) °С. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают рН между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации (HCI) примерно 6 моль/дм, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если рН смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации (HCI) примерно 2 моль/дм до установления рН между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37±2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Примечание - Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,07 моль/дм или 0,14 моль/дм вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.
Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания: центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании. Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора (HCI) примерно 1 моль/дм.