8.8 Материалы для лепки, включая пасты для лепки и гели
8.8.1 Отбор и подготовка пробы
Отбирают навеску не менее 100 мг материала от лабораторного образца.
Навеску отбирают от каждого вида материалов, присутствующих в лабораторном образце. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
8.8.2 Методы испытаний
8.8.2.1 Метод испытания образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ
В сосуде соответствующей емкости, измельчив глину или другие природные материалы, смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации (HCI)=0,07 моль/дм, масса которой в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37±2) °С. Перемешивают смесь в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают рН между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации (НСl) примерно 6 моль/дм, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если рН смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации (HCI) примерно 2 моль/дм до установления рН между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37±2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
8.8.2.2 Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,14 моль/дм при температуре (37±2) °С в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин.
Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, устанавливают рН между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации (HCI) примерно 6 моль/дм, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если рН смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, водный раствор соляной кислоты молярной концентрации (HCI) примерно 2 моль/дм до установления рН между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37±2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Примечание - Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,07 моль/дм или 0,14 моль/дм вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании. Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно продолжаться более 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора (HCI) примерно 1 моль/дм.