5.1 Разработка МКХА проб вод состоит из следующих этапов:
- разработка технического задания (ТЗ);
- выбор метода анализа и технических средств (средств измерений, стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, мерной посуды, оборудования);
- установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, в том числе установление влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод и способов их устранения, диапазона содержаний определяемого компонента и допускаемых значений влияющих факторов;
- экспериментальное опробование установленного алгоритма выполнения измерений (проведение пилотных измерений);
- планирование и проведение эксперимента (метрологических исследований) по оценке показателей качества МКХА проб вод для установления приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений и ее составляющих;
- установление значений приписанной характеристики погрешности (неопределенности) измерений;
- выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории;
- разработка проекта документа на МКХА проб вод;
- аттестация МКХА проб вод;
- утверждение проекта документа на МКХА проб вод.
5.2 В ТЗ приводят исходные данные на разработку МКХА проб вод (наименования измеряемых величин, характеристика анализируемых проб вод, нормы погрешности измерений показателей состава и свойств проб вод, условия измерений в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин).
5.3 Методы и средства измерений выбирают в соответствии с [5]. Типы выбранных средств измерений должны быть утверждены в соответствии с:
- правилами [6], если МКХА проб вод предназначена для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора;
- порядком, установленном в сфере обороны и безопасности, если МКХА проб вод предназначена для применения в сфере обороны и безопасности.
Стандартные образцы должны быть утверждены в соответствии с ГОСТ 8.315, аттестованные смеси должны быть утверждены в соответствии [7].
5.4 Для МКХА проб вод, применяемой для измерения компонента на уровне норматива качества вод, при установлении диапазона содержаний компонента нижняя граница диапазона содержаний определяемого компонента должна удовлетворять условию
, (1)
где - норматив качества вод.
Примечания
1 Исключение могут составлять компоненты, для которых невозможно достичь указанных в формуле (1) значений. В этом случае может удовлетворять условию .
2 При отсутствии данных о значении НКВ в качестве ориентировочного уровня значений компонента качества вод используют данные о фоновых или усредненных уровнях значений этого показателя.
5.5 Планирование эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1].
В общем случае основными этапами планирования эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод являются:
- составление структурной схемы МКХА проб вод и анализ возможных источников погрешности (неопределенности) измерений;
- изучение состава исходных проб вод, изучение возможного влияния общего состава проб вод на результаты измерений;