РД 52.04.333-93
Группа Т58
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРИДОВ, НИТРАТОВ, СУЛЬФАТОВ, ЛИТИЯ, НАТРИЯ, АММОНИЯ И КАЛИЯ
В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ
Дата введения 1993-11-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом Российской Федерации по гидрометеорологии
2. РАЗРАБОТЧИКИ Н.А.Першина, П.Ф.Свистов, М.Т.Павлова, В.С.Титов (ГГО им. А.И.Воейкова)
3. СОГЛАСУЩИЕ ОРГАНИЗАЦИИ Управление мониторинга загрязнения окружающей среды Росгидромета
4. ОДОБРЕНО Секцией по методам контроля и прогноза Росгидромета
5. АТТЕСТАТ Выдан Главной геофизической обсерваторией им. А.И.Воейкова
6. ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП 26.04.93 г. N РД 52.04.333-93
7. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 01.11.93 г.
8. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
1 | |
ГОСТ 1770-74E | 3 |
3.5 | |
3.5 | |
3.5 | |
3.5 | |
3.5 | |
3.5 | |
3.5 | |
3.1 | |
ГОСТ 7328-82Е | 3.1 |
3.1 | |
3.1 | |
3.3 | |
3.3 | |
3.3 | |
3.3 | |
3.3 | |
Руководство по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 | 9 |
ТУ 16-531.639.78 | 3.2 |
ТУ 22-688-74 | 3.2 |
ТУ 6-09-3095-78 | 3.5 |
ТУ 6-09-3097-78 | 3.5 |
ТУ 6-09-587-75 | 3.5 |
ТУ 25-11-1109-75 | 3.3 |
ТУ 6-09-2540-72 | 3.4 |
ГСО 2533-88Д | 3.5 |
РД 52.04.167-88 | Приложение 2 |
РД 52.24.31-86 | 7.0 |
РД 52.24.57-88 | 7.0 |
РД 52.04.186-89 | ч.2, 3 |
Номенклатурные правила ИЮПАК по химии. - М.: ВИНИТИ, 1988 | т.6 |
Ионная хроматографы /Дж.Фритц, Д.Гьерде, К.Поланд/. М.: Мир, 1984 | 1-5 ; 7 |
Ионная хроматография /О.А.Шпигун, Ю.А.Золотев/. - М.: Изд. ЛГУ, 1990 | 1-4; 8; 10.1; 13 |
МИ-640-84. Методические указания. Аттестация методик выполнения хроматографических измерений.
Настоящий руководящий документ устанавливает требования к подготовке и анализу проб атмосферных осадков на содержание хлоридов, нитратов, сульфатов, лития, натрия, аммония и калия методом ионной хроматографии.
Жидкие и твердые атмосферные осадки собирают по ГОСТ 17.1.5.05-85 и РД 52.04.186-89.
Методические указания распространяются на измерения содержания названных компонентов в лабораториях общегосударственной сети мониторинга загрязнения окружающей среды, осуществляющих наблюдения за химическим составом осадков на фоновом, федеральном и региональном уровнях.
Методика предназначена для определения содержания хлоридов, нитратов, сульфатов методом ионной хроматографии в пробах атмосферных осадков в диапазоне концентраций 0,0512,0 мг/дм.
Согласно ГОСТ 17.2.4.02-81 (СТ СЭВ 25.98-80) погрешность метода не должна превышать ±25% во всем диапазоне измеряемых концентраций хлорида, нитрата и сульфата.
Метод основан на ионообменном разделении ионов на колонке с последующим кондуктометрическим определением концентрации хроматографически разделенных ионов с использованием для разделения электролита с невысокой электропроводностью.
Наполнителем колонки служит анионообменная смола с очень малой емкостью, а в качестве элюента используется раствор бифталата калия с концентрацией 5·10 моль/дм, обладающий низкой фоновой электропроводностью.
Удельная электропроводность ионов хлорида, нитрата и сульфата значительно больше элюирующего аниона, поэтому при переходе анализируемого иона в раствор на хроматограмме регистрируется пик, соответствующий данному аниону.
Мешающие факторы отсутствуют.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф жидкостной ионный типа "Цвет-3006" | по ТУ.1.550.151 | |||
Весы аналитические ВЛА-200 | по ГОСТ 24104-80Е* | |||
Меры массы | ПО ГОСТ 7328-82Е* * |
________________
* Здесь и далее. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
** Здесь и далее. Действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Проверку весов, разновесов, хроматографа и отдельных блоков производят в установленные сроки по ГОСТ 8002-71.
Колбы мерные:
2-100-2 | - 8 шт. | по ГОСТ 1770-74 | |||
2-500-2 | - 2 шт. | То же | |||
2-1000-2 | - 1 шт. | по ГОСТ 1770-74 | |||
4-2-0,5 | - 1 шт. | ||||
4-2-1 | - 1 шт. | То же | |||
2-2-5 | - 1 шт. | -"- | |||
2-2-10 | - 1 шт. | -"- | |||
2-2-25 | - 1 шт. | -"- | |||
Секундомер, класс 3, цена деления 0,2 | по ГОСТ 5072-72. |
Все перечисленные средства измерений могут быть заменены аналогичными с погрешностями, не превышающими рекомендуемые. Применяемые средства измерений должны быть проверены (аттестованы), иметь клеймо или свидетельство о поверке.
3.2. Вспомогательные устройства
Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗНЗ Уч. 2 (ТУ 16-531.639.78) | |
Баня песчаная | (ТУ 22-688-74) |
Холодильник (бытовой любого типа) | |
Воронки типа ХС B-100-200 - 4 шт. | по ГОСТ 25336-82Е |
Стаканы типа ВН-50 - 20 шт. | по ГОСТ 19908 |
Шприцы медицинские вместимостью 2 и 5 см - 5 шт. | по ТУ 64-1-3776-83 |
Патроны ДИАПАК - сульфо-сорбент сильнокислотный катионообменник, фирма-изготовитель СП "BIOCHEMMACK", г.Москва | |
3.3. Реактивы | |
Азотная кислота, х.ч. | по ГОСТ 4461-77 |
Бифталат калия, х.ч. | по ТУ 6-09-09-262-86 |
Гидроксид натрия, фиксанал | по ГОСТ 4328-77 |
Дистиллированная вода | по ГОСТ 6709-72 |
Изопропиловый спирт | по ТУ 6-09-4522-77 |
Стандартные образцы БВ-1 | по ГСО 2533-88Д |
Стандартные образцы ГСОРН-3 |
|