МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕРКАПТАНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3965-85

Алифатические меркаптаны - чрезвычайно летучие вещества, обладающие стойким неприятным запахом с очень низким порогом обонятельного ощущения.

Таблица 13

     
Физико-химические свойства меркаптанов

Меркаптаны находятся в воздухе в виде паров.

Метод А. Определение этилмеркаптана

1. Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенных в сине-зеленый цвет соединений меркаптанов с N,N-диметил-п-фенилендиамином в присутствии железосинеродистого калия и хлорного железа в уксуснокислой среде.

Отбор проб проводится с концентрированием в 50%-ную уксусную кислоту.

Предел измерения этилмеркаптана - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.

Метил-, пропил-, бутилмеркаптан, меркаптоэтанол и другие гомологи ряда меркаптанов реагируют аналогично. Алкилсульфиды, диалкилдисульфиды и сероводород определению не мешают.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.

Предельно допустимая концентрация этилмеркаптана - 1 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Этилмеркаптан, ТУ 6-09-13-311-74.

Уксусная кислота, ТУ 6-09-4191-76, хч, разбавленная водой в соотношении 1:1.

N,N-диметил-п-фенилендиамин (п-аминодиметиланилин), ТУ 6-09-1903-72, 0,01% водный раствор.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, хч, 8% раствор.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, чда, 0,5% раствор.

Основной стандартный раствор этилмеркаптана. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 7-12 мл 50%-ной уксусной кислоты, вносят 2 капли этилмеркаптана. Колбу повторно взвешивают, доводят содержимое до метки раствором уксусной кислоты и рассчитывают концентрацию этилмеркаптана в мг/мл.

Стандартный раствор этилмеркаптана с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 50%-ной уксусной кислотой. Используют свежеприготовленный раствор.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.

Поглотительные приборы Зайцева.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора, содержащих по 10 мл 50%-ной уксусной кислоты. Для определения 0,5 ПДК этилмеркаптана следует отобрать 2 л воздуха.

Условия анализа

Из поглотительных приборов отбирают на анализ по 5 мл пробы и вносят в колориметрические пробирки. Добавляют 0,1 мл раствора диметил-п-фенилендиамина, 0,1 мл раствора хлорного железа и 0,5 мл раствора железосинеродистого калия. Раствор перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 600 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.