МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗОТРИАЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3947-85

Бензотриазол (азимидобензол) - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 100 °С, Ткип. 201-204 °С при давлении 15 мм рт.ст. Плохо растворим в холодной воде, растворим в горячей воде, этаноле, эфире, бензоле, ацетоне и хлороформе. Нерастворим в н-гексане и н-гептане. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Метод А. Газохроматографическое измерение концентрации бензотриазола

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Предел измерения - 1,5 мкг в хроматографируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 30 мг/м.

Определению не мешают этилцеллозольв, морфолин, этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, моноэтиловый эфир триэтиленгликоля, триэтиленгликоль.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимая концентрация бензотриазола в воздухе - 5 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Бензотриазол, ТУ 6-09-1291-75.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Этиловый спирт, технический, ректификованный, ГОСТ 18300-72, хч.

Хроматон N-А или N-Super (фракция 0,25-0,315 мм) фирмы "CHEМAPOL", ЧССР.

Неподвижная фаза ОУ-1 фирмы "CHЕМАPOL", ЧССР.

Хлороформ технический, ГОСТ 20015-73.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ХА-20.

Основной стандартный раствор бензотриазола с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,5000 г в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы с концентрацией бензотриазола 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора ацетоном.

Растворы сохраняются в колбах с притертыми пробками в течение 10 дней при условии, если объем растворов в колбах составляет не менее 80% от общего их объема.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (с подогревом).

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Фильтродержатели.

Роторный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Колба для упаривания, грушевидная, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Колба коническая, ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.

Дефлегматор елочный 100 ТС, ГОСТ 10789-75, с длиной накола 100 мм.

Конусная пробирка с делениями, ГОСТ 10515-75.

Фарфоровая чашка, ГОСТ 9147-73, вместимостью 300 мл.

Баня водяная, ТУ 64 1-423-72.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Насос вакуумный типа ВН-461.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.