МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2,4-ТРИАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4461-87
М.м. 69,07 |
1,2,4-триазол - кристаллическое вещество белого цвета, Т=120 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле. Плохо растворим в эфире, в бензоле. Нерастворим в гексане, хлороформе, Н-гептане. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
1,2,4-триазол относится к умеренно-раздражающим веществам.
ОБУВ - 5 мг/м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора. Отбор проб проводится концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/м.
Измерению не мешают 4-амино-1,2,4-триазол; 1-Cl-(4хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2, 1-(4хлор- -фенокси)-3,3-диметилбутанон-2; пинаколин; моно- и дихлорпинаколин. |
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 40 мин.
Хроматограф "Цвет-164" или аналогичный прибор с термоионным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 и 1 мл.
Фильтродержатели.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Водоструйный насос.
Этиловый спирт-ректификат, ГОСТ 18300-72, х.ч.
Твердый носитель: инертон Super фракция 0,16-0,20 мм.
Жидкая фаза - ОV-17; 3%.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.
Водород, ГОСТ 3022-70 из баллона с редуктором.
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.
Фильтры АФА-ВП-20.
Стандартный раствор триазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,100 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух месяцев.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение одного месяца.
Воздух с объемный расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения проб 5 дней при +4 °С.