Статус документа

Методические указания по полярографическому измерению концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и VI) и ванадия в воздухе рабочей зоны

Характеристика метода

Определение основано на переведении металлов и их оксидов в раствор (при этом хром (III) в процессе окислительного сплавления пробы переходит в хром (VI) с последующим полярографированием на ртутно-капельном электроде в переменно-токовом режиме. В качестве фонового электролита для определения железа, молибдена, титана и хрома (VI) применяется ацетатный буферный раствор с рН 5,5 в присутствии трилона Б. Потенциал восстановления железа - 0,23 В, титана - 0,6 В, молибдена - 0,9 В, хрома (VI) - 1,25 В относительно донной ртути.

Определение ванадия проводят на фоне аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9,5 в присутствии трилона Б. Потенциал восстановления ванадия - 1,23 В. На фоновом электролите с рН 5,5 хром и ванадий выходят одним пиком при потенциале - 1,25 В, а при рН 9,5 определение ванадия селективно в присутствии хрома. С целью раздельного определения того и другого элемента пользуются тремя градуировочными графиками, два из которых (на хром и ванадий) строятся на фоновом электролите с рН 5,5 и один (на ванадий) - при рН 9,5. Определение хрома проводится по разности двух измерений.

Таблица 6

Физико-химические свойства металлов и их оксидов


Наименование	Химич. формула	М.м.	Агрегатное состояние	, °С	Растворимость
Железо	Fe	55,8	Металл серебристо-белого цвета	1539	минер. кислоты
Титан	Ti	47,9	Металл серебристо-белого цвета	1670	минер. кислоты
Молибден	Мо	95,5	Металл светло - серого цвета	2630	минер. кислоты
Хрома оксид (III)	СrO	152,0	Кристаллы зеленого цвета	2275	при нагревании в растворе щелочного бромата
Хрома оксид (VI)	СrО	100,0	Кристаллические иглы темно-красного цвета	170-196	х.р. в щелочах, кислотах, воде
Ванадия оксид (V)	VO	181,8	Кристаллы красно-желтого цвета	670	х.р. в щелочах, кислотах, воде

Все соединения присутствуют в воздухе в виде аэрозолей.

Таблица 6а

Токсичность металлов и их оксидов


Вещество	ПДК в возд.р.з., мг/м	Краткая токсикологическая характеристика
Железо	6,0 ориентировочная	Вызывает "черный" сидероз легких
Титан	10,0	Вызывает раздражение верхних дыхательных путей
Молибден	4,0	Вызывает раздражение слизистых дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта
Хрома оксид (III)	1,0	Вызывает изъязвление слизистых дыхательных путей и пневмосклероз
Хрома оксид (VI)	0,01	Поражает органы дыхания, печень, почки, сердечно-сосудистую систему, желудочно-кишечный тракт
Ванадия оксид (V) (дым)	0,1	Вызывает раздражение слизистых глаз, носа и головную боль

Отбор проб воздуха производится с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения ионов металлов в полярографируемом растворе составляет для железа 1 мкг/мл, титана 0,1 мкг/мл, молибдена 0,2 мкг/мл, хрома (VI) 0,1 мкг/мл, ванадия 0,1 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе железа 2 мг/м, титана 0,2 мг/м, молибдена 0,4 мг/м, хрома (VI) 0,005 мг/м, хрома (III) 0,2 мг/м, ванадия 0,04 мг/м (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для железа от 2 до 83 мг/м, титана от 0,2 до 104 мг/м, молибдена от 0,4 до 104 мг/м, хрома (VI) от 0,005 до 0,1 мг/м, хрома (III) от 0,2 до 42 мг/м, ванадия от 0,04 до 8,3 мг/м.

Определению не мешают другие сопутствующие металлы.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерений 5 часов, включая время отбора пробы, 15 минут.