МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций железа, титана, молибдена,
хрома (III и VI) и ванадия в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4796-88
Характеристика метода
Определение основано на переведении металлов и их оксидов в раствор (при этом хром (III) в процессе окислительного сплавления пробы переходит в хром (VI) с последующим полярографированием на ртутно-капельном электроде в переменно-токовом режиме. В качестве фонового электролита для определения железа, молибдена, титана и хрома (VI) применяется ацетатный буферный раствор с рН 5,5 в присутствии трилона Б. Потенциал восстановления железа - 0,23 В, титана - 0,6 В, молибдена - 0,9 В, хрома (VI) - 1,25 В относительно донной ртути.
Определение ванадия проводят на фоне аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9,5 в присутствии трилона Б. Потенциал восстановления ванадия - 1,23 В. На фоновом электролите с рН 5,5 хром и ванадий выходят одним пиком при потенциале - 1,25 В, а при рН 9,5 определение ванадия селективно в присутствии хрома. С целью раздельного определения того и другого элемента пользуются тремя градуировочными графиками, два из которых (на хром и ванадий) строятся на фоновом электролите с рН 5,5 и один (на ванадий) - при рН 9,5. Определение хрома проводится по разности двух измерений.
Таблица 6
Физико-химические свойства металлов и их оксидов
Наименование | Химич. формула | М.м. | Агрегатное |
| Растворимость |
Железо | Fe | 55,8 | Металл серебристо-белого цвета | 1539 | минер. кислоты |
Титан | Ti | 47,9 | Металл серебристо-белого цвета | 1670 | минер. кислоты |
Молибден | Мо | 95,5 | Металл светло - серого цвета | 2630 | минер. кислоты |
Хрома оксид (III) | Сr | 152,0 | Кристаллы зеленого цвета | 2275 | при нагревании в растворе щелочного бромата |
Хрома оксид (VI) | СrО | 100,0 | Кристаллические иглы темно-красного цвета | 170-196 | х.р. в щелочах, кислотах, воде |
Ванадия оксид (V) | V | 181,8 | Кристаллы красно-желтого цвета | 670 | х.р. в щелочах, кислотах, воде |
Все соединения присутствуют в воздухе в виде аэрозолей.
Таблица 6а
Токсичность металлов и их оксидов
Вещество | ПДК в возд.р.з., мг/м | Краткая токсикологическая характеристика |
Железо | 6,0 | Вызывает "черный" сидероз легких |
Титан | 10,0 | Вызывает раздражение верхних дыхательных путей |
Молибден | 4,0 | Вызывает раздражение слизистых дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта |
Хрома оксид (III) | 1,0 | Вызывает изъязвление слизистых дыхательных путей и пневмосклероз |
Хрома оксид (VI) | 0,01 | Поражает органы дыхания, печень, почки, сердечно-сосудистую систему, желудочно-кишечный тракт |
Ванадия оксид (V) (дым) | 0,1 | Вызывает раздражение слизистых глаз, носа и головную боль |
Отбор проб воздуха производится с концентрированием на фильтр АФА.
Нижний предел измерения ионов металлов в полярографируемом растворе составляет для железа 1 мкг/мл, титана 0,1 мкг/мл, молибдена 0,2 мкг/мл, хрома (VI) 0,1 мкг/мл, ванадия 0,1 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе железа 2 мг/м, титана 0,2 мг/м
, молибдена 0,4 мг/м
, хрома (VI) 0,005 мг/м
, хрома (III) 0,2 мг/м
, ванадия 0,04 мг/м
(при отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций для железа от 2 до 83 мг/м, титана от 0,2 до 104 мг/м
, молибдена от 0,4 до 104 мг/м
, хрома (VI) от 0,005 до 0,1 мг/м
, хрома (III) от 0,2 до 42 мг/м
, ванадия от 0,04 до 8,3 мг/м
.
Определению не мешают другие сопутствующие металлы.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерений 5 часов, включая время отбора пробы, 15 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ПУ-1 или другой системы с ртутно-капельным электродом (с записью полярограмм в переменно-токовом и постоянно-токовом режимах), ГОСТ 22261-76.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Печь муфельная, МП-2УМ.
Щипцы тигельные.
Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы и материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно