МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аммиака
и формальдегида при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4785-88
NH
М.м.17,81
Аммиак - бесцветный газ с удушливым резким запахом, плотность - 0,771 г/дм, растворим в воде, в эфире и других органических растворителях, - 33,35 °С, - 77,75 °.
В воздухе находится в виде паров. Порог обонятельного ощущения (в мг/л) - 0,00050-0,00055.
При концентрациях 0,04-0,08 мг/л вызывает резкое раздражение глаз, верхних дыхательных путей и головную боль. Попадание в глаза может привести к полной слепоте.
ПДК аммиака в воздухе 20 мг/м.
СНО
М.м.30,0
Формальдегид - газообразное вещество со своеобразным острым запахом. Хорошо (до 50%) растворяется в воде. - -21 °С, - (-)92 °С, относительная плотность - 0,815. С воздухом или кислородом образует взрывоопасные смеси, быстро полимеризуется. Для предотвращения полимеризации добавляют 12-20% метилового спирта.
Токсическое действие формальдегида проявляется в раздражающем действии на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. Обладает мутагенными свойствами. Порог восприятия запаха - 0,0004-0,0007 мг/л. ПДК формальдегида в воздухе - 0,5 мг/м, а для формальдегида, входящего в состав летучих продуктов феноло-формальдегидных смол, - 0,05 мг/м.
Метод основан на разделении аммиака и формальдегида с помощью слабоосновного анионита АН-31 в ОН-форме и последующем фотоколориметрическом определении аммиака по реакции с реактивом Несслера в щелочной среде. Формальдегид определяется по реакции с фенил-гидразином в присутствии феррицианида калия.
Измерение оптической плотности растворов проводят при длине волны 440 нм для аммиака и 520 нм для формальдегида.
Отбор проб проводят с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения содержания аммиака в фотометрируемом объеме раствора (20 мл) составляет 5 мкг. Нижний предел измерения аммиака в воздухе 1,3 мг/м (при отборе 7,5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций аммиака от 1,3 до 13,3 мг/м (при аликвоте 5 мл).
Нижний предел измерения содержания формальдегида в объеме анализируемого раствора (6,6 мл) составляет 0,2 мкг. Нижний предел измерения формальдегида в воздухе 0,04 мг/м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций формальдегида от 0,04 до 1,1 мг/м.
Измерению аммиака не мешают формальдегид (до 2 мг), фенол, анилин, метанол, акрилонитрил, метил-метакрилат, фурфурол (до 1 мг). Измерению формальдегида не мешают метанол, фенол, аммиак, анилин, ацетальдегид (1:10), акрилонитрил (1:10), уксусная кислота (1:10), ацетон (1:10), бензальдегид (1:10), метилальдегид (1:30), мешает фурфурол.
Суммарная погрешность измерения аммиака не превышает 16,7%, формальдегида 19%. Время выполнения измерения для аммиака - 50 мин, формальдегида - 65 мин, включая отбор проб - 15 мин.
Фотоэлектроколориметр марки КФК или аналогичного типа.
Аспирационное устройство.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 мл.
Колонка стеклянная диаметром 0,8 см и высотой 25±2 см с впаянными стеклянными фильтрами на конце и снабженная зажимом или краном.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.