Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии

I. Общая часть

1. Определение основано на омылении трикрезилфосфата (ТКФ) и трифенилфосфата (ТФФ) щелочью, сочетании полученного фенола и орто-, мета-, пара-крезолов с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде с последующим разделением смеси в тонком слое в системах растворителей бензол-метанол-диэтиламин (10:1,5:1). Зона фенола приобретает кирпичный цвет, пара-крезола - малиновый, орто- и мета-крезола - красный, но с разными оттенками: фенола 0,20-0,24; мета-крезола 0,26-0,30; орто-крезола - 0,33-0,44; пара-крезола - 0,95-0,96.

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно визуальное определение путем сравнения интенсивности зон локализации проб со стандартной хроматографической шкалой.

2. Чувствительность определения в элюате - по 0,1 мкг ТФФ, орто- и мета-ТКФ и 0,3 мкг пара-ТКФ. Минимально определяемые величины на хроматографе (визуально): ТФФ, орто- и мета-ТКФ - по 0,005 мкг; пара-ТКФ - 0,03 мкг.

3. Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт, дибутилфталат, диоктилфталат, эфиры фталевой кислоты спиртов С-С, трихлорэтилфосфат, коллоксилин, центролит.

4. Предельно допустимая концентрация ТКФ, содержащего свыше 3% орто-изомера, - 0,1 мг/м, содержащего менее 3% орто-изомера - 0,5 мг/м. Предельно допустимая концентрация ТФФ не установлена.