ГОСТ 30438-2003 (ИСО 3400:1997) Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод (аутентичен ГОСТ Р 51975-2002 (ИСО 3400:1997))

     6 Методика испытаний

6.1 Подготовка лабораторного образца

Лабораторный образец готовят растворением конденсата дыма, полученного прокуриванием на курительной машине определенного количества сигарет. К фильтрам диаметром 44 мм приливают 25 см растворителя (4.1); к фильтрам диаметром 92 мм приливают 50 см растворителя. Анализы проводят сразу после растворения, при необходимости образцы следует хранить в темном месте при температуре от 0 до 4 °С.

Стандартное прокуривание и подготовку растворов проводят по ГОСТ 30571.

6.2 Образец для испытаний

В качестве образца для испытаний отбирают аликвотную часть раствора конденсата дыма, содержащую около 3-5 мг алкалоидов.

Примечание - Эту методику не применяют для сигарет с низким содержанием никотина.

6.3 Процесс перегонки

Предупреждение - Во время перегонки при добавлении гидроокиси натрия следует соблюдать осторожность.

Примечание - Количества реактивов, указанные в этом подпункте, применимы для типа прибора, указанного в 5.1. При использовании других типов приборов эти количества должны быть изменены для получения одинаковых результатов испытаний.

Образец для испытаний (6.2) переносят в перегонную камеру аппарата для перегонки (5.1). Добавляют 10 см раствора серной кислоты (4.3) и приступают к перегонке. Собирают около 100 см дистиллята в химический стакан. Не прекращая перегонки, убирают стакан и выливают дистиллят. Отгонную трубку вставляют в мерную колбу на 250 см (5.4), содержащую 10 см раствора серной кислоты (4.3). Конец трубки должен быть погружен в кислоту. В перегонную камеру медленно добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия (4.2). Кран воронки перекрывают после прохождения последней капли гидроокиси натрия. Собирают 220-230 см дистиллята. Колбу убирают, предварительно промыв отгонную трубку небольшим количеством дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Останавливают процесс перегонки и промывают перегонный аппарат. Колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры и доливают дистиллированной водой до метки . Раствор перемешивают и используют для спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма. Если раствор мутный, то его фильтруют.

Примечание - Если фильтрация необходима, то удаляют первые 150 см фильтрата или перед фильтрацией фильтровальную бумагу промывают достаточным количеством дистиллированной воды и высушивают.

    6.4 Определение содержания алкалоидов в дистилляте

С помощью спектрофотометра (5.2) измеряют поглощение фильтрата при длинах волн 236; 259 и 282 нм в сравнении с раствором серной кислоты, приготовленным путем разбавления дистиллированной водой 10 см серной кислоты (4.3) до 250 см.

Если поглощение при длине волны 259 нм превышает 0,8, то разбавляют аликвотную часть дистиллята до нужного объема раствором серной кислоты (4.4) и измеряют его поглощение, как указано выше. Раствор сравнения также разбавляют раствором серной кислоты (4.4) до такого же объема , как и раствор . Если поглощение при длине волны 259 нм меньше 0,2, то используют кюветы большего размера (5.3).

Проводят два определения для одного и того же образца при идентичных условиях.