ГОСТ 30438-2003
      (ИСО 3400:1997)
----------------------------
ГОСТ Р 51975-2002
(ИСО 3400:1997)

Группа Н89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИГАРЕТЫ

Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма.
Спектрометрический метод

Cigarettes. Determination of alkaloids content in smoke condensate.
Spectrometric method

     

МКС 65.160
ОКСТУ 9193

Дата введения 2005-01-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 153 "Табак и табачные изделия"

2 ВНЕСЕН Госстандартом России

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 года)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен ГОСТ Р 51975-2002 "Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод", который является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3400:1997 "Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате сигаретного дыма. Спектрометрический метод", кроме разделов 2 и 4. Текст стандарта дополнен требованиями, учитывающими потребности национальной экономики страны

5 ВЗАМЕН ГОСТ 30438-96 (ИСО 3400-89)

6 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. N 152-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30438-2003 (ИСО 3400:1997)/ГОСТ Р 51975-2002 (ИСО 3400:1997) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 года

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе "Национальные стандарты".
     
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма сигарет. Прокуривание сигарет и сбор основной струи дыма проводят в соответствии с ГОСТ 30571. Этот метод применим и для определения содержания никотина в конденсате дыма сигарет, полученном при нестандартном прокуривании.

Примечание - ГОСТ 30571 требует использования метода газовой хроматографии для определения содержания никотина в растворе конденсата дыма (ГОСТ 30570). В случаях, когда не используют метод газовой хроматографии, определение содержания никотина в конденсате дыма должно проводиться с помощью метода, описанного в настоящем стандарте, с соответствующей записью в разделе "Обработка результатов".

В соответствии с настоящим стандартом определяют общее содержание алкалоидов, тогда как по ГОСТ 30570 определяют только содержание никотина методом газовой хроматографии. Между результатами этих методов иногда могут возникать различия из-за содержания у некоторых типов табака незначительного количества других алкалоидов помимо никотина.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30570-2003 (ИСО 10315:2000)/ГОСТ Р 51974-2002 (ИСО 10315-2000) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии

ГОСТ 30571-2003 (ИСО 4387:2000)/ГОСТ Р 51976-2002 (ИСО 4387-2000) Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины

ИСО 13276-97 Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Растворение конденсата основной струи дыма в растворителе. Перегонка с паром в два этапа аликвотной части раствора.

Подкисление раствора минеральной кислотой и удаление нейтральных и кислых веществ, уносимых с паром путем дистилляции, затем дистилляция никотина на основе этого раствора после подщелачивания.

Спектрометрическое измерение поглощаемости дистиллята от щелочной дистилляции и расчет содержания алкалоидов, выраженных в виде никотина.

     4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической чистоты.

4.1 2-пропанол [(CH)CHOH], экстракционный растворитель.

4.2 Гидроокись натрия, NAOH, по ГОСТ 4328, раствор 8 моль/дм.

4.3 Серная кислота, HSO, по ГОСТ 14262, раствор 1 моль/дм.

4.4 Серная кислота, HSO, по ГОСТ 14262, раствор 0,025 моль/дм.

4.5 Никотин с чистотой минимум 98%. Хранят при температуре от 0 до 4 °С в темном месте. Чистоту никотина проверяют по ИСО 13276.

Примечание - Допускается использовать виннокислый никотин чистотой 98%.

     5 Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и следующее оборудование.

5.1 Аппарат для перегонки с паром, состоящий из оборудования, указанного в 5.1.1-5.1.4.

Необходимо регулярно проверять работу аппарата для перегонки с паром. Для этого готовят раствор чистого никотина в экстракционном растворителе (4.1) таким образом, чтобы аликвота в 10 см содержала точно известное количество никотина, примерно 5 мг. Аликвоту используют в качестве пробы для анализа (по 6.2). Обнаружение никотина должно быть не менее 98%. В противном случае необходимо откорректировать скорость перегонки.

Примечание - В приложении А приведены рисунки используемых аппаратов. Аппараты другой конструкции могут быть использованы при условии получения идентичных результатов.

5.1.1 Перегонная камера

Цилиндрическая вертикально установленная камера для перегонки вместимостью 50-100 см, во внешний кожух которой подается пар. Подогрев колбы осуществляют так, чтобы уровень жидкости во время перегонки был постоянным.

5.1.2 Брызгоуловитель

5.1.3 Змеевиковый холодильник с двойными стенками и со сферическим соединением, соответствующим соединению брызгоуловителя (5.1.2).

5.1.4 Воронка с пробкой или другое устройство для дополнительного приливания раствора гидроокиси натрия.

Важно, чтобы во время приливания раствора гидроокиси натрия (4.2) пар не выходил.

5.2 Спектрофотометр диапазоном длин волн от 230 до 290 нм (см. раздел 7).

5.3 Спаренные кварцевые кюветы оптической длиной 1 см.

Спаренные кварцевые кюветы с большей оптической длиной могут быть использованы для очень низких концентраций никотина.

5.4 Мерные колбы с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см по ГОСТ 1770.

5.5 Пипетки градуированные вместимостью 5; 10 и 25 см по ГОСТ 29169.

5.6 Воронки стеклянные диаметром около 55 мм по ГОСТ 23932.

5.7 Бумага фильтровальная быстрой фильтрации по ГОСТ 12026 размером, соответствующим диаметру стеклянной воронки (5.6).

     6 Методика испытаний

6.1 Подготовка лабораторного образца

Лабораторный образец готовят растворением конденсата дыма, полученного прокуриванием на курительной машине определенного количества сигарет. К фильтрам диаметром 44 мм приливают 25 см растворителя (4.1); к фильтрам диаметром 92 мм приливают 50 см растворителя. Анализы проводят сразу после растворения, при необходимости образцы следует хранить в темном месте при температуре от 0 до 4 °С.

Стандартное прокуривание и подготовку растворов проводят по ГОСТ 30571.

6.2 Образец для испытаний