4.1 Количество образцов для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 - для определения массы, 3 - для определения рН).
4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.
4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:
температура окружающего воздуха, °С | 20±5; | |||
относительная влажность воздуха, % | от 30 до 80; | |||
атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) | от 84 до 106 (от 630 до 795). |
4.4 Массу навески химического вещества во флаконе определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).
________________
В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.
4.4.1 Отклонение ,%, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле
, (1)
где - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);
- номер образца стандарт-титра;
- результат измерения массы -го образца (=1...), г.
4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов - более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.
4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.
4.5.1 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25±0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.
4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения определяют по формуле
, (2)
где - номер образца стандарт-титра;
- номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;
- результат измерения значения рН -го образца (=1... ).
4.5.1.2 Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.
Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.
Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.