Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.1234-03

     

     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Фенамидона
и его метаболитов (RPA 405862 и RPA 408056)
в воде, почве, картофеле, томатах, луке и огурцах
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Дата введения 2003-07-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.     


1. Вводная часть


Фирма-производитель: Байер КропСайенс (Германия).

Торговое название: Сектин (Секур).

Действующее вещество: фенамидон (RPA 407213).

(S)-5-метил-2-метилтио-5-фенил-3-фениламино-3,5-дигидроимидазол-4-он (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHNOS

М. м.: 311


Белый хлопьевидный порошок без запаха.

Температура плавления 137 °С.

Давление паров при 25 °С: 3,4х10Па.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: =2,8.

Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон - 250, дихлорметан - 330, ацетонитрил - 86, толуол - 40, метанол - 43, вода - 0,008.

Стабильность к гидролизу: =более 1 месяца при рН 5-7 и 22 дня при рН 9.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность () для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс - более 2,1 мг/дм воздуха. Фенамидон не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов. для рыб - 0,74 мг/л (96 ч).

Препарат малотоксичен для пчел, птиц, зеленых водорослей, дафний, дождевых червей и почвенных микроорганизмов.

Гигиенические нормативы:

ПДК (с учетом метаболита) в воде водоемов - 0,003 мг/дм;

ОДК (с учетом метаболита) в почве - 0,09 мг/кг;

МДУ (с учетом метаболита) в томатах - 0,5 мг/кг; картофеле - 0,03 мг/кг.

Основной метаболит фенамидона в воде и растениях: RPA 405862.

5-метил-5-фенил-3-фениламиноимидазолидин-2,4-дион (ИЮПАК).

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHNO

М. м.: 281

         

Белый порошок без запаха.

Другие физико-химические и токсикологические характеристики метаболита RPA 405862 отсутствуют.

Основной метаболит фенамидона в почве: RPA 408056.

5-метил-2-метилтио-5-фенил-3,5-дигидроимидазол-4-он (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула:  CHNOS

М. м.: 220


Белый порошок без запаха.

Другие физико-химические и токсикологические характеристики метаболита RPA 408056 отсутствуют.

Область применения препарата. Фенамидон - специфический системный фунгицид широкого спектра действия, обладает защитными и искореняющими свойствами. Высокоэффективен против возбудителей фитофтороза картофеля и томатов, ложной мучнистой росы подсолнечника, огурцов и лука, мильдью винограда. Обычно применяется в смеси с препаратами контактного действия. В настоящее время в России и странах СНГ проходит регистрационные испытания смесевой препарат Сектин, ВДГ (100 г фенамидона + 500 г манкоцеба в 1 кг препарата) при норме расхода фунгицида 1,25 кг/га и 4-кратной обработке за сезон. Механизм действия фенамидона связан с подавлением транспорта электронов и образования АТФ в митохондриях патогенов.

Фенамидон весьма лабильное соединение и достаточно быстро метаболизируется в растениях и объектах окружающей среды. В воде и растениях фенамидон разрушается с образованием 5-метил-5-фенил-3-фениламиноимидазолидин-2,4-диона (RPA 405862), а в почве он метаболизируется до 5-метил-2-метилтио-5-фенил-3,5-дигидроимидазол-4-она (RPA 408056).

2. Методика определения остаточных количеств Фенамидона и его метаболитов
(RPA 405862 и RPA 408056) в воде, почве, картофеле, томатах, луке и огурцах
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
2. 1. Основные положения

     

2.1.1. Принцип методики  


Методика основана на определении фенамидона и его метаболитов (RPA 405862 и RPA 408056) с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения фунгицида и RPA 405862 из воды соответственно гексаном и хлористым метиленом, фенамидона и метаболитов из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия и концентрирующем патроне Диапак-диол.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания картофеля, томатов, огурцов и лука.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

     

Таблица


Метрологические параметры метода

Метрологические параметры, =0,95, =20

Анализи- руемый объект

предел обнаружения, мг/дм
мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/дм
мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S,%

относительное отклонение, %

довери- тельный интервал среднего, %

1

2

3

4

5

6

7

Фенамидон

Вода

0,0005

0,0005-0,005

86,8

4,3

1,9

±4,0

Почва

0,01

0,01-0,1

83,9

5,7

2,5

±5,3

Картофель

0,02

0,02-0,2

88,7

4,1

1,8

±3,8

Томаты

0,02

0,02-0,2

90,2

4,3

1,9

±4,1

Лук

0,02

0,02-0,2

90,6

2,7

1,2

±2,8

Огурцы

0,02

0,02-0,2

86,5

5,6

2,5

±5,3

Метаболит RPA 405862

Вода

0,0005

0,0005-0,005

85,8

5,4

2,4

±5,0

Картофель

0,02

0,02-0,2

89,2

4,5

2,0

±4,2

Томаты

0,02

0,02-0,2

89,1

5,9

2,7

±5,5

Лук

0,02

0,02-0,2

85,6

2,9

1,3

±2,9

Огурцы

0,02

0,02-0,2

91,1

4,0

1,8

±4,1

Метаболит RPA 408056

Почва

0,02

0,02-0,2

78,9

5,5

2,4

±5,1

     

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs