МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
(ОКИСЬ ЦИНКА, ЦИНКОВАЯ СОЛЬ ПЕНТАХЛОРТИОФЕНОЛА-РЕНАЦИТ-4)
В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1634-77

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона цинка с сульфарсазеном с образованием комплекса, окрашенного в оранжево-красный цвет, при рН среды 9,6.

2. Предел обнаружения 1 мкг цинка в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетная).

4. Железо (III), ванадий (IV), молибден (VI), алюминий, литий в количествах до 1000 мкг не мешают определению цинка. Влияние меди, свинца, никеля, кобальта, марганца устраняется в процессе анализа.

5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: окиси цинка 6 мг/м, ренацита 4-2 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Цинк металлический, ГОСТ 989-62.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка: 25 мг цинка растворяют в мерной колбе на 25 мл в растворе соляной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 3 мес.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл цинка. 2,5 мл стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по лакмусу и раствор доводят до метки водой.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 0,01 мг/мл цинка получают путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 дистиллированной водой.

Для работы необходимо пользоваться нейтральным раствором.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, концентрированный и 5%-ный раствор.

Предварительно устанавливают точное процентное содержание концентрированного раствора аммиака. Для этого 5 мл концентрированного раствора аммиака помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 10 мл раствора оттитровывают 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии метилоранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Далее соответствующим разбавлением концентрированного раствора аммиака готовят 5%-ный раствор.

Винная кислота, ГОСТ 5817-59, 10%-ный раствор.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, 10%-ный раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-1956-64, 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный. Для лучшего растворения реагента следует добавить 1-2 капли 5%-ного раствора аммиака.