МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1696-77

I. Общая часть

1. Определение основано на восстановлении формальдегида на ртутно-капельном электроде на фоне 0,1М гидроокиси лития в режиме переменно-токовой полярографии с трапецеидальным переменным напряжением. Потенциал пика восстановления формальдегида - 1,6 В относительно ртутного дна.

2. Предел обнаружения 0,1 мкг в 1 мл анализируемого раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).

4. Определению формальдегида не мешают ацетон, ацетальдегид, спирты, скипидар, предельные углеводороды, окислы азота, цианиды, аммиак, фосфористый водород, пятиокись фосфора, фурфурол*.

________________

* Возможно раздельное определение в этих же условиях (=1,3 В).

5. Предельно допустимая концентрация формальдегида в воздухе 0,5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Формалин, 1%-ный раствор.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 2 мг/мл формальдегида. Готовят из 1%-ного раствора формалина, в котором титрованием определяют содержание формальдегида: в колбу вместимостью 200 мл наливают 1 мл 1%-ного раствора формалина, добавляют 10-15 мл воды, 10 мл 0,1 н. раствора йода и по каплям 20%-ный раствор едкого натра до получения устойчивой светло-желтой окраски, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 мин. Затем подкисляют 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 мин в темном месте и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора.

Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое  на титрование 10 мл 0,1 н. раствора йода. По разности между объемами растворов тиосульфата, израсходованных на контрольное титрование и титрование раствора формалина, устанавливают количество йода, израсходованное на окисление формальдегида: 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Определив количество формальдегида в растворе, соответствующим разбавлением дистиллированной водой готовят стандартный раствор, содержащий 2 мг/мл формальдегида.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл формальдегида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

Йод, ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 10%-ный раствор.

Тиосульфат натрия, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.

Крахмал, ГОСТ 10163-62, 0,5%-ный раствор.

Литий гидроокись, МРТУ 6-09-4597-67, 1М раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями  на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл с делениями на 0,1 мл.

Полярограф переменного тока ППТ-1 или другой системы с ртутно-капельным электродом.

Источник инертного газа.

III. Отбор пробы воздуха