Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий титанофтористоводородный, ГОСТ 9655-65.

Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 500 мкг/мл готовят следующим образом. В платиновую чашку помещают 2,692 г фтортитаната калия, 10 мл серной кислоты (1:1), нагревают до сильного выделения паров последней, охлаждают, тщательно смывают стенки чашки водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Для уверенности удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700-800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,5%-ным раствором серной кислоты.

Растворы устойчивы 1-2 мес.

Стандартный раствор можно приготовить также из чистой двуокиси титана, предварительно прокаленной до постоянной массы. Навеску 0,1668 г сплавляют с 1-1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5%-ным раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доводят до метки тем же раствором кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг титана. Разбавлением 0,5%-ным раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл.

Стандартный раствор соляной кислоты готовят растворением 0,2043 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. 1 мл раствора соответствует 100 мкг хлористого водорода или соляной кислоты.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1,5 и 0,5% растворы.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 3%-ный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 2%-ный раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Калий пиросернокислый (пиросульфат), ГОСТ 7172-65.

Железо сернокислое (окисное), ГОСТ 9485-60, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.