МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
ОДНООСНОВНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (АМИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА,
ВИНИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ПРОПИЛАЦЕТАТА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА,
БУТИЛМЕТАКРИЛАТА, БУТИЛМЕТИЛАКРИЛАТА) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1689-77
1. Определение основано на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксиламином и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями трехвалентного железа. В результате реакции образуется комплекс, окрашенный в красно-коричневый цвет.
2. Предел обнаружения 10 мкг эфира в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (расчетная).
4. Определению мешают формальдегид, ангидриды и хлорангидриды органических кислот.
5. Предельно допустимые концентрации в воздухе сложных эфиров одноосновных органических кислот: амилацетата - 100 мг/м, бутилацетата - 200 мг/м, винилацетата - 10 мг/м, этилацетата - 200 мг/м, метилметакрилата - 20 мг/м, пропилацетата - 200 мг/м, бутилакрилата - 10 мг/м. ПДК для бутилметакрилата не установлена.
6. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 готовят из перегнанных эфиров: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл обработанного этилового спирта, взвешивают на аналитических весах и добавляют 3-5 капель сложного эфира, вновь взвешивают и доливают до метки этиловым спиртом. По разности определяют содержание эфира в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием сложного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 1 устойчив в течение двух недель. Стандартный раствор N 2 готовят в день анализа.
Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67*, ректификат, обрабатывают едким кали; для этого к 100 мл спирта добавляют 10 г щелочи, перемешивают и оставляют стоять на 2-3 ч. Затем перегоняют при 78 °С.
_______________