МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРОВ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1686-77

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенных в желто-бурый цвет растворов дитиокарбамата меди, получаемых при взаимодействии сероуглерода с диэтиламином или пиперидином в присутствии ацетата меди.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (расчетная).

4. Определению мешают сероводород и тиоуксусная кислота. Влияние сероводорода устраняют применением предохранительного фильтра, поставленного перед поглотительными приборами.

5. Предельно допустимая концентрация паров сероуглерода в воздухе 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Сероуглерод перегнанный, имеющий температуру кипения 46°.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 20 мл 1,5%-ного спиртового раствора диэтиламина (или пиперидина), закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли сероуглерода и вторично взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает навеску сероуглерода. Содержимое колбы доводят 1,5%-ным спиртовым раствором диэтиламина (пиперидина) до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл сероуглерода готовят соответствующим разведением раствора N 1 1,5%-ным спиртовым раствором диэтиламина или пиперидина.

Метиловый красный, ГОСТ 5853-51. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,050 г метилового красного и растворяют в 2 мл свежеприготовленного бесцветного 5%-ного спиртового раствора едкого натра. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 1,8 мл полученного раствора, разбавляют в мерной колбе до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. 1 мл этого раствора соответствует содержанию 10 мкг сероуглерода. Шкала растворов, приготовленная из метилового красного, аналогична по окраске соответствующему ряду растворов из сероуглерода только до 20 мкг. Выше оттенки растворов, приготовленных из сероуглерода и метилового красного, не совпадают.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор и 5%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-51, 0,05%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Диэтиламин или пиперидин (температура кипения пиперидина 108°, диэтиламина 55,5°), 1,5%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.