РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

     6 Метод оценки показателей качества методики анализа с помощью набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях

6.1 Основные допущения и общие требования к проведению эксперимента

6.1.1 Распределение случайной погрешности результата анализа принимают нормальным*.

_________________

* На практике достаточно, чтобы распределение случайной и неисключенной систематической погрешностей было симметричным и одномодальным.

6.1.2 Распределение неисключенной систематической погрешности методики анализа принимают нормальным.

6.1.3 Распределение погрешности аттестации образцов для оценивания принимают равномерным.

6.1.4 Влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

6.1.5 Образцы для оценивания (ОО) выбирают таким образом, чтобы содержание определяемого компонента в ОО позволило охватить диапазон измерений, предусмотренных методикой анализа.

6.1.6 Общий состав ОО должен соответствовать области применения методики анализа.

6.1.7 В общем случае число ОО должно быть не менее пяти.

Примечание - Если в процессе разработки методики установлено отсутствие значимой зависимости погрешности результатов анализа, выполняемых по методике анализа, от измеряемого содержания (например, небольшой диапазон измерений) или получена информация о линейной зависимости погрешности от измеряемого содержания, то допустимо использование одного или двух ОО соответственно.

6.1.8 ОО должны быть стабильны во время проведения эксперимента. В противном случае нестабильность ОО будет одним из факторов, формирующих прецизионность анализа. Общие требования к стабильности ОО приведены в [1], [2].

6.1.9 ОО должны быть выбраны таким образом, чтобы погрешность, связанная с изменением содержания компонента в навесках этого ОО, была пренебрежимо мала по сравнению с показателем повторяемости методики анализа, в противном случае она будет одним из факторов, формирующих прецизионность анализа.

6.1.10 Планирование эксперимента должно отвечать условиям воспроизводимости. С этой целью ОО отсылают в лабораторий, каждая из которых получает результатов единичного анализа в условиях повторяемости. Выбор числа лабораторий и числа результатов единичного анализа каждого ОО осуществляют в соответствии с приложением Г и [1], [2], [4]. При выборе числа лабораторий и результатов единичного анализа необходимо учитывать погрешность оценки среднего квадратического отклонения воспроизводимости.

Примечание - В соответствии с [2] под "лабораторией" подразумевают сочетание таких факторов, как "оператор", "оборудование" и "место измерений". Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова представляет собой несколько "лабораторий" в том случае, если она может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых выполняют работу.

6.1.11 Получение результатов единичного анализа с учетом [2] организуют с соблюдением следующих рекомендаций:

а) применяют поверенные (калиброванные) средства измерений;

б) каждую группу из * результатов единичного анализа получают при соблюдении условий повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времена с помощью одного и того же оператора, с использованием одной и той же мерной посуды, одних и тех партий реактивов одного типа, одних и тех же средств измерений;

________________

* Число результатов параллельных определений, получаемых в соответствии с прописью методики, обозначено .

в) в каждой лаборатории единичные анализы выполняют в соответствии с процедурой, описанной в методике анализа, независимым образом так, как если бы это были  результатов единичного анализа различных проб;

г) группы из результатов единичного анализа разных ОО в одной лаборатории могут быть получены в разные дни, но обязательно одним оператором. Если один оператор не может выполнить анализы всех ОО, допускается его замена другим оператором при анализе другого ОО, при этом результатов единичного анализа одного ОО должны быть получены одним оператором;

д) форма представления результатов единичного анализа каждого ОО - в соответствии с приложением Д.

6.1.12 Лаборатории, участвующие в эксперименте по оценке показателей качества методики анализа, выбирают случайным образом из числа лабораторий, применяющих данную методику анализа. Если к эксперименту привлекают лабораторию, не применяющую данную методику анализа, то этой лаборатории необходимо заранее освоить процедуру выполнения анализа в соответствии с методикой анализа.

В каждой лаборатории назначают ответственного за организацию фактического выполнения эксперимента.

Примечание к 6.1.11 и 6.1.12 - При организации проведения эксперимента по оценке показателей качества конкретной методики анализа подлежат учету рекомендации, данные в приложении Г.