Группа Н79

     

ИЗМЕНЕНИЕ N 1
 ГОСТ Р 51698-2000 "Водка и спирт этиловый. Газохроматографический
экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей"

ОКС 67.160.10,

        71.080.60

Дата введения 2005-03-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.09.2004 N 23-ст

Наименование стандарта после слов "спирт этиловый" дополнить словами: "из пищевого сырья"; после слов "Vodka and ethanol" дополнить словами: "from food raw material". Заменить слово: "Gasochromatography" на "Gas-chromatographic".

Содержание. Наименования пунктов 4.6, 4.7 и приложения А изложить в новой редакции:

"4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение А (обязательное) Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики Государственного стандартного образца (ГСО N 8404-2003) состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC)";

дополнить наименованиями:

"Приложение Б (обязательное) Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики Государственного стандартного образца (ГСО N 8405-2003) состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ)

Приложение В (справочное) Примеры обработки экспериментальных данных и построения контрольной карты Шухарта (карты пределов) при контроле стабильности результатов определения объемной доли метилового спирта в образце водки (пример 1) и массовой концентрации 2-пропанола в образце этилового спирта (пример 2) с изменяющимися факторами "время" и "оператор"

Библиография".

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров), присутствие которых характерно для водки и этилового спирта из пищевого сырья. Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в водках особых и в отгонах, полученных из ликероводочных изделий".

Раздел 2 изложить в новой редакции:

"2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

"3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2".

Пункт 4.1 после слова "детектором" изложить в новой редакции:

"Продолжительность анализа - 15-25 мин".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором пределом детектирования не более 5·10 г С/с.

Государственные стандартные образцы (ГСО N 8404-2003) состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО - в соответствии с приложением А.

Государственные стандартные образцы (ГСО N 8405-2003) состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО - в соответствии с приложением Б.

Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм.

Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.

Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м0,32 мм0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

     
1 - уксусный альдегид; 2 - метилацетат; 3 - этилацетат; 4 - матанол*; 5 - 2-пропанол;
6 - этиловый спирт; 7- 1-пропанол; 8 - изобутиловый спирт; 9 - 1-бутанол;
10 - изоамиловый спирт

Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)

___________________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "метанол". - Примечание "КОДЕКС".

Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных".

Подпункт 4.3.2 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 4.3.2.1, 4.3.2.2:

"4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2 После анализа водок особых и отгонов, полученных из ликеро-водочных изделий, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонки 200 °С в течение одного часа".

Подпункты 4.3.3-4.3.4.8 исключить.

Подпункты 4.4.1-4.4.3 изложить в новой редакции:

"4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, аналогичное приведенному на рисунке 1.

4.4.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей. В качестве градуировочных смесей используют ГСО состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC) - для анализа спирта и ГСО состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ) - для анализа водки.

Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.

Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

4.4.3 Анализ образца

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10, 5 или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 по 4.5.1а".

Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1";

таблицу 1 изложить в новой редакции.

Таблица 1