ГОСТ 15483.10-2004 Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Подготовку спектрографа или спектрометра к проведению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора.
Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов и противоэлектродов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.
Режимы работы искрового генератора и параметры работы спектрографа или спектрометра выбирают оптимальными в зависимости от типа прибора.
Условия проведения анализа и технические характеристики приборов приведены в приложении А.
Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения
В нанометрах
Наименование элемента | Длина волны аналитической линии | Длина волны линии сравнения |
Висмут | 306,77 | Sn 322,35 |
Железо | 259,90 | Sn 322,35 |
| 302,06 | Sn 322,35 |
358,10 | Sn 322,35 | |
Медь | 327,339 | Sn 322,35 |
Свинец | 283,30 | Sn 276,17 |
Сурьма | 206,83 | Sn 236,82 |
231,15 | 266,12 | |
252,85 | 236,82 | |
Мышьяк | 234,98 | Фон |
Алюминий | 308,21 | - |
396,10 | ||
Цинк | 213,90 | - |
| 330,20 | |
334,50 |
Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологических характеристик, соответствующих требованиям настоящего стандарта.
5.4.2 Проведение анализа с фотографической регистрацией спектра
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра - типа ПФС-01, в коротковолновую часть спектра - типа ПФС-02.
Спектрограммы стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку.
Для каждой пробы и стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм.
Экспонированную фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.
Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и измеряют плотность почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения. В качестве линии сравнения используют линию олова.
Для полуколичественного определения алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01%) визуально сравнивают плотность почернения аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в стандартных образцах предприятия (СОП) и пробах.
5.4.3 Проведение анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра
Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
Для каждой пробы и СО регистрируют не менее двух результатов измерений.
Для каждой определяемой примеси с выходного измерительного устройства спектрометра снимают показания зарегистрированных значений интенсивности излучений в спектре стандартных образцов для построения градуировочного графика и проб для оценки содержания определяемых элементов по этому графику.
При управлении спектрометром от ЭВМ показания зарегистрированных значений интенсивности вводят в долговременную память компьютера.
При полуколичественном определении алюминия, цинка или мышьяка сравнивают показания зарегистрированных значений интенсивности аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в пробе и стандартном образце предприятия (СОП) на соответствующую примесь, делая полуколичественную оценку при наличии этих элементов в пробе.