МУК 4.1.025-95 Измерение концентраций (мет)акриловых соединений в объектах окружающей среды
1.7. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
Измерения концентраций (мет)акриловых соединений включают методики газожидкостной хроматографии с предварительным концентрированием веществ из анализируемой среды.
1.7.1. Хроматографический анализ.
Хроматографический анализ проводят на газовом хроматографе серии "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором. В качестве газа-носителя используют азот. Для анализа кислот газ-носитель насыщают парами муравьиной кислоты с целью подавления необратимой адсорбции определяемых кислот в хроматографической колонке, а также коммуникациями термостата прибора. Для этого перед входом в термостат хроматографа в линию газа-носителя устанавливают сосуд с 5-7 мл муравьиной кислоты (рис.1.1).
Схема насыщения газа-носителя парами муравьиной кислоты
1- источник газа-носителя, 2 - сосуд с муравьиной кислотой, 3 - термостат хроматографа,
4 - шланговые соединения
Рис.1.1.
Хроматографирование проводят на насадочных колонках с различными, сорбентами, что повышает надежность разделения и идентификации определяемых веществ [18]. Используют трехметровые металлические и стеклянные колонки с диаметром 3-4 мм. Перед заполнением насадкой колонки промывают последовательно водой, ацетоном и гексаном, а затем высушивают в токе воздуха. При заполнении колонки насадкой в колонку со стороны, подключаемой к детектору, вкладывают пробку из стекловолокна и подсоединяют этот конец колонки к вакуумному насосу. Постукивая по колонке, заполняют ее через воронку насадкой. Насадку закрепляют в колонке пробкой из стекловолокна.
Идентификацию (мет)акриловых соединений в анализируемой пробе проводят по времени их удерживания на колонках с различными насадками.
1.7.2. Количественное определение.
Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки, которую осуществляют по искусственным градуировочным растворам и образцам, а также парогазовым смесям (ПГС) [16].
Градировочные растворы готовят весовым методом в калибровочных колбах. Вещество вносят в колбу по каплям. Предварительно в колбу не менее чем до половины наливают растворитель и взвешивают на аналитических весах. Для внесения вещества используют пипетку с оттянутым концом. Навеску вещества вносят в мерную колбу таким образом, чтобы оно сразу попадало в растворитель. Определяют массу введенной жидкости по увеличению массы колбы, рассчитывают концентрацию полученного раствора и последующим разведением готовят растворы требуемых концентраций.
Градуировочные образцы почвы получают на основе контрольной почвы введением в нее заданных количеств определяемых веществ в виде их растворов. В качестве контрольной используют почву, отобранную в зоне, где исключается попадание в почву определяемых веществ. Контрольная почва исследуется на содержание определяемых веществ, затем высушивается на листах бумаги в тени до воздушно-сухого состояния. Затем из нее готовят аналитическую пробу (см. п.п.1.5.3).
Для создания калибровочных ПГС применяют капиллярные диффузионные дозаторы - поршневые и ампульные, принцип действия которых основан на медленном введении дозируемого потока в струю газа-носителя. [11, 13, 19]. Дозаторы изображены на рис.1.2.
Схема установки для создания парогазовой смеси
1 - поршневой капиллярный диффузионный дозатор, 2 - микрометр, 3 - термостатирующая водяная рубашка,
4 - смеситель, 5 - компрессорная установка для разбавления ПГС, 5 - источник газа-носителя,
7 - ротаметр, 8 - ампульный дозатор
Рис.1.2.
Поршневой дозатор представляет собой калиброванный капилляр, в котором высота столба дозируемой жидкости регулируется с помощью поршня из фторопласта.
Над капилляром пропускается газ-носитель с определенной скоростью. Схема установки для создания ПГС с помощью диффузионного дозатора приведена на рис.1.2.
Для определения сечения капилляра в него вводят ртуть, измеряют длину ее столба в капилляре, а затем взвешивают ртуть в бюксе. Сечение капилляра (см
) вычисляют по формуле:
, (2)*
где - масса ртути, г;