Методические указания на определение свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на фотометрическое определение свободной двуокиси кремния
в тонкодисперсной пыли, содержащей силикаты

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении кварца со смесью двууглекислого и хлористого натрия, после предварительной обработки смесью кислот и фторборной кислотой, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по интенсивности синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения.

2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 2 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м (расчетный).

4. Погрешность определения ±20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/м.

6. Определению не мешают фосфор и мышьяк.

7. Предельно допустимая концентрация пыли, содержащей свыше 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800-900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи, и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят непосредственно перед употреблением. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл стандартного раствора N 1, прибавляют 0,4 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем до метки водой.

Составной плавень готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно уходить 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19, разведенная 1:1.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, удельный вес 1,7, разведенная 1:1.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 20% раствор.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота фтористоводородная ГОСТ 10484-73.

Амоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. п.2.6), 10% раствор.

Кислота борофтористоводородная. 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты в (платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки, затем жидкость декантируют и сохраняют в полиэтиленовой посуде. Раствор не должен содержать иона фтора (контролируют по реакции с азотнокислым свинцом или хлоридом кальция).

9. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры перхлорвиниловые АФА-ХП-20.