Методические указания на определение свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на фотометрическое определение свободной двуокиси кремния
в пыли полиметаллических руд

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определение кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.

2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 5 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м (расчетный).

4. Погрешность определения ±11%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/м.

6. Определению не мешают силикаты и металлы.

7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия, помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800-900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи, и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу, емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой, которую сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой, непосредственно перед употреблением.

Рабочий стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовится разведением раствора N 2 в 10 раз перед употреблением.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73.

Кислота соляная, разведенная 1:3.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, уд. вес 1,4.

Кислота азотная, разведенная 1:3.