ГОСТ Р 52256-2004

Группа Б19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


БЕНЗИНЫ

Определение МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, метанола, этанола и трет-бутанола методом инфракрасной спектроскопии

Gasolines. Determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, methanol, ethanol and tret-butanol by method of infra-red spectroscopy

ОКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 2005-07-01

     

Предисловие

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ОАО "ВНИИНП")

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2004 г. N 20-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ D 5845-95 "Определение МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, МЕТАНОЛА, ЭТАНОЛА и ТРЕТ-БУТАНОЛА В БЕНЗИНЕ методом инфракрасной спектроскопии"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты," а текст этих изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

1.1 Настоящий метод распространяется на определение метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ), этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ), mpem-амил-метилового эфира (ТАМЭ), диизопропилового эфира (ДИПЭ), метанола, этанола, mpem-бутанола в бензине с помощью инфракрасной спектроскопии.

Этот метод может быть использован для определения массовой доли метанола от 0,1% до 6%; этанола - от 0,1% до 11%; mpem-бутанола - от 0,1% до 14% и ДИПЭ, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ - от 0,1% до 20%.

1.2 В качестве единиц измерения используют единицы СИ.

1.3 Соответствующие мероприятия по технике безопасности и охране здоровья, регламентирующие ограничения перед использованием, устанавливает пользователь стандарта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении А.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 оксигенат: Кислородсодержащее органическое соединение, которое может быть использовано как топливо или добавка к топливу, например различные спирты и простые эфиры.

3.2 многомерная калибровка: Процесс создания калибровочной модели с использованием многомерных математических соотношений для корреляции измеренных значений оптических плотностей, полученных для ряда калибровочных образцов и концентраций стандартных компонентов этих образцов или определенных свойств ряда образцов.

Результирующую многомерную калибровочную модель применяют для анализа спектров неизвестных образцов при оценке концентрации компонента или определенных свойств неизвестного образца.

     4 Сущность метода

4.1 Образец бензина вводят в ячейку для жидкого образца. Пучок инфракрасных лучей, пройдя через образец, попадает на детектор, и сигнал детектора регистрируется.

Область инфракрасного спектра выбирают с помощью установки высокоселективных полосных фильтров перед или после образца или математическим выбором областей после получения полного спектра. Проводят многомерный математический анализ, преобразующий сигнал детектора для выбранных областей в спектре неизвестного образца в концентрацию каждого компонента.

     5 Значение метода

5.1 Спирты и простые эфиры вводят в бензин для получения "реформулированного" бензина с пониженными выбросами или для повышения октанового числа. Тип и концентрацию различных оксигенатов устанавливают в спецификациях и нормативных документах для обеспечения приемлемого качества товарного бензина.

К числу проблем, связанных с оксигенатными топливами, относятся приемистость, давление насыщенных паров, разделение фаз и выбросы от испарения.

5.2 Этот метод быстрее, проще и дешевле других современных методов.

5.3 Метод можно применять для качественного контроля при производстве бензина.

5.4 Этот метод не коррелируется с методом [8].

5.5 Для некоторых образцов, испытанных в межлабораторных испытаниях, наблюдались ошибочные показатели с положительным знаком. Поскольку в межлабораторных испытаниях используют ограниченное число базовых бензинов, окончательное утверждение относительно ожидаемой чистоты или значений ошибочных показаний с положительным знаком, ожидаемых в более широком диапазоне базовых бензинов, сделано быть не может.

     6 Аппаратура

6.1 Инфракрасный спектрометр (ИК-спектрометр) в средней части спектра одного из типов, приведенных в 6.1.1-6.1.3.

6.1.1 ИК-спектрометр с фильтром

В приборе использованы источник ИК-излучения, ячейка, пропускающая ИК-лучи, или жидкостная ячейка с полным внутренним отражением, волновой избирательный фильтр, модулятор, детектор аналого-цифрового преобразователя, микропроцессор и устройство ввода образца.

6.1.2 ИК-спектрометр с Фурье-преобразователем

В приборе использованы источник ИК-излучения, ячейка, пропускающая ИК-лучи, или жидкостная ячейка с полным внутренним отражением, сканирующий интерферометр, детектор, аналого-цифровой преобразователь, микропроцессор и устройство ввода образца.

6.1.3 Дисперсионный ИК-спектрометр

В приборе использованы источник ИК-излучения, ячейка, пропускающая ИК-лучи, или жидкостная кювета с полным внутренним отражением, волновой дисперсионный элемент (решетка или призма), модулятор, детектор, аналого-цифровой преобразователь, микропроцессор и устройство введения образца.

     7 Реактивы и материалы

7.1 Стандарты для калибровки и проверочные растворы для контроля качества

При подготовке образцов для калибровки и проверки контроля качества следует использовать химические вещества чистотой не менее 99%. При отсутствии реактивов высокой степени чистоты должен быть проведен точный анализ реактива с использованием соответствующим образом откалиброванного газового хроматографа и/или других методов (например определение воды).

7.1.1 Базовые бензины, не содержащие оксигенатов.

7.1.2 Метанол.

7.1.3 Этанол.

7.1.4 Трет-бутанол.

7.1.5 МТБЭ.

7.1.6 ЭТБЭ.

7.1.7 ТАМЭ.

7.1.8 ДИПЭ.

Предостережение - Эти вещества воспламеняются и могут быть опасны при попадании внутрь или вдыхании.

     8 Отбор проб

8.1 Общие требования

8.1.1 Во избежание потерь от испарения и изменения состава обращение с пробами должно быть очень осторожным.

8.1.2 Пробы бензина отбирают методами, установленными в нормативных документах или в Руководстве [3] (или эквивалентными). Нельзя использовать метод отбора проб вытеснением водой, так как некоторые спирты или простые эфиры могут быть экстрагированы в водную фазу.

8.1.3 Пробы необходимо хранить в ледяной бане или в холодильнике при температуре от 0 °С до 5 °С и защищать от воздействия высоких температур до испытания.

8.1.4 Не допускается хранить пробы в протекающих контейнерах. При обнаружении утечки контейнер выбрасывают и получают новую пробу.

8.1.5 Контейнер с пробой должен быть заполнен не менее чем на 80%. Если контейнеры наполнены менее чем на 80% или их несколько раз открывали и отбирали пробы, необходимо получить новую пробу.

8.2 Обращение с пробой во время анализа

8.2.1 Перед анализом образцов методом ИК-спектрометрии температуру пробы необходимо довести до 15 °С-38 °С.

8.2.2 После отбора пробы контейнер герметично закрывают и хранят в ледяной бане или холодильнике при температуре от 0 °С до 5 °С.

     9 Калибровка инфракрасного спектрометра

9.1 Подготовка к калибровке

Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией фирмы-изготовителя.

9.2 Калибровка

Каждый прибор должен быть откалиброван фирмой-изготовителем или пользователем в соответствии с Руководством [7], которое используют для многомерной калибровки инфракрасных спектрометров, используемых для определения физических характеристик нефтяных и нефтехимических продуктов, и излагает процедуры обработки данных, проведения калибровки и проверки правильности калибровки. С целью улучшения калибровки или статистического прогнозирования для многомерных ИК-моделей специально не рекомендуется учитывать отклонения и наклон кривой.

9.3 Проверка правильности калибровки

Для обеспечения точности результатов определения каждого типа оксигената в присутствии типичных компонентов бензина или других оксигенатов необходимо проверять правильность калибровки прибора.

Основные классы соединений, которые вызывают помехи, включают ароматические углеводороды, разветвленные алифатические углеводороды и другие оксигенаты (отличные от определяемого оксигената).

9.3.1 Подготовка стандартных образцов

Минимальный набор матриц для приготовления эталонов приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Минимальный набор матриц для проверки правильности калибровки