РД 52.11.639-2002
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Методика оценки эффективности льдообразующих реагентов
и пиротехнических составов в лабораторных условиях
Дата введения 2003-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Центральной аэрологической обсерваторией (ЦАО) Федеральной службы России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.О.Плауде, канд. физ.-мат. наук, заведующий лабораторией, руководитель темы; Е.В.Сосникова, канд. физ.-мат. наук, науч. сотрудник; Н.П.Гришина, инженер
3 ВНЕСЕН Отделом активных воздействий и государственного надзора УСНК Росгидромета
4 ОДОБРЕН Центральной комиссией по приборам и методам наблюдений (ЦКПМ) Росгидромета, протокол N 2 от 28.04.01 г.
5 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 19.07.02 г.
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН Центральным конструкторским бюро гидрометеорологического приборостроения (ЦКБ ГМП) за номером РД 52.11.639-2002 от 23.07.02 г.
7 ВЗАМЕН РД 52.11.41-84 "Методические указания. Методика измерения льдообразующей активности аэрозолей в лабораторных условиях"
Настоящие методические указания устанавливают лабораторную методику определения эффективности (активности) льдообразующих реагентов и пиротехнических составов, содержащих льдообразующие реагенты, которые используются в практике архивных воздействий (АВ) на переохлажденные облака и туманы.
Настоящие методические указания предназначены для использования научно-исследовательскими учреждениями, военизированными службами АВ и другими организациями Росгидромета, осуществляющими поиск и внедрение новых льдообразующих реагентов, разработку пиротехнических составов с льдообразующими реагентами и контроль пиротехнических средств АВ, производимых промышленностью.
В настоящих методических указаниях применяются следующие термины с соответствующими определениями в соответствии с ОСТ 52.11.25-86 Охрана природы. Атмосфера. Активные воздействия на гидрометеорологические процессы.
Активное воздействие (АВ) на облако (туман) - преднамеренное воздействие на облако (туман) с целью изменения естественного хода микрофизических и динамических процессов (рассеяния облаков или туманов, ускорения осадкообразования, увеличения осадков, предотвращения или прерывания градообразования и т.п.).
Выход активных частиц - число ледяных кристаллов, образующихся в облаке при данной температуре в расчете на единицу массы льдообразующего реагента (пиротехнического состава).
Льдообразующая активность (эффективность) реагента - способность частиц реагента образовывать в переохлажденном облаке (тумане) ледяные кристаллы, характеризуемая выходом активных частиц.
Льдообразующие ядра - частицы искусственного аэрозоля, вызывающие образование ледяных частиц (кристаллов) в облаках и туманах при температуре ниже 0 °С.
Льдообразующий аэрозоль - дисперсная система, состоящая из частиц льдообразующего вещества и несущего газа.
Льдообразующий реагент - вещество (смесь веществ), которое используется в работах по АВ на облака (туманы) с целью получения ледяных частиц.
Перезасев - существенное превышение оптимальной дозировки реагента, приводящее к снижению эффективности воздействия.
Пиротехнический состав для АВ - смесь пиротехнических компонентов и льдообразующего реагента, при горении которой образуется льдообразующий аэрозоль.
Температурный порог активности реагента - максимальная температура, при которой в переохлажденном облаке (тумане) при введении льдообразующего реагента образуются ледяные кристаллы.
3.1 Принцип определения эффективности льдообразующего реагента
Мерой эффективности льдообразующего реагента является выход (количество) активных частиц от единицы массы реагента (далее выход), переведенного в аэрозоль тем или иным способом, в частности сжиганием льдообразующего реагента в пиротехническом составе [1]. Принцип измерения эффективности льдообразующего реагента состоит в определении числа ледяных кристаллов, образующихся при введении известного количества исследуемого реагента в виде аэрозоля в переохлажденный водный туман [2]. Туман создают в охлаждаемой облачной камере с помощью введения горячего водяного пара или механического диспергирования воды. Исследуемый реагент предварительно переводят в аэрозоль в отдельном резервуаре - аэрозольной камере. Кристаллы, оседающие на дне облачной камеры, попадают на пленку репликообразующего вещества, которая после затвердевания сохраняет их отпечатки, или в микротермостат, где кристаллы сохраняются в течение времени, достаточного для их подсчета с помощью оптического микроскопа.
Минимальное и максимальное измеряемые значения выхода активных частиц зависят от метода регистрации частиц, объема используемой аэрозольной камеры и допустимого (по средствам измерения) количества переводимого в аэрозоль реагента. В данной методике они составляют соответственно 10 и 10
г
.
3.2 Диапазон изменения определяемой величины
Минимальное возможное значение выхода активных частиц составляет 0 г. В качестве верхнего предела может рассматриваться теоретический выход активных частиц для наиболее активного льдообразующего реагента - йодистого серебра - при наименьшей температуре минус 25 °С, равный 10
г
.
3.3 Погрешность методики
Погрешность методики определяется основной и дополнительной погрешностями.
3.3.1 Основная погрешность
Основная погрешность методики складывается из систематической и случайной составляющих.
3.3.1.1 Систематическая составляющая основной погрешности обусловлена потерями аэрозольных частиц (их коагуляцией и осаждением) во время подготовительных операций по введению аэрозоля в переохлажденный туман и наличием неустранимых температурных градиентов в рабочем объеме облачной камеры, приводящих к активации части льдообразующих ядер при температуре, отличной от температуры опыта, регистрируемой в центре облачной камеры. При обычной продолжительности подготовительных операций 1-3 мин суммарные потери аэрозольных частиц с начальной концентрацией менее 10 см
и размерами менее 5·10
см, согласно экспериментальной оценке, не превышают 5%. Систематическая составляющая основной погрешности, связанная с наличием градиентов температуры в облачной камере, зависит от вида температурной зависимости выхода
и при температурных градиентах менее 0,03 °С/см не превышает 5% для тех участков
, где выход
мало меняется с температурой (
°С
), увеличиваясь до 25% вблизи температурного порога активности реагента, где
°С
.
3.3.1.2 Случайная составляющая основной погрешности складывается из:
1) случайной погрешности в определении исходной массы переводимого в аэрозоль реагента*;
2) случайной погрешности определения объема пробы исследуемого аэрозоля;
3) погрешности определения числа активных частиц (ледяных кристаллов);
4) погрешности измерения температуры переохлажденного тумана.
___________
* Потери массы в процессе диспергирования реагента относятся к систематическим погрешностям методов диспергирования и в настоящей методике не рассматриваются.
Две первые погрешности определяются погрешностями весов и шприца - отборника проб, и каждая из них не превышает ±10%.
Погрешность определения числа ледяных кристаллов состоит из погрешности подсчета кристаллов в поле зрения микроскопа , не превышающей ±5%, и погрешности
, обусловленной ограниченностью выборки - флуктуациями числа кристаллов
, попадающих в поле зрения микроскопа. Поскольку
определяется по закону Пуассона как
(где
- среднее число кристаллов в поле зрения,
- число полей), она может быть снижена до уровня не более ±15% путем увеличения числа обсчитываемых полей зрения. Случайная составляющая погрешности измерения, связанная с погрешностью в определении температуры переохлажденного тумана
, зависит от характера температурной зависимости выхода
. Для наиболее типичных ее участков, где
меняется от 0,05
до 0,1
°С
, она составляет ±(10... 20)%. В области резкого изменения
при изменении температуры, где
°С
, погрешность возрастает до 80% и более.
3.3.2 Дополнительная погрешность
Дополнительная погрешность измерения выхода связана с изменением характеристик состояния внешней среды - температуры и влажности в аэрозольной камере - и может возникать при определении выхода для льдообразующих реагентов, активность которых сильно зависит от пересыщения водяного пара, в случае невыполнения условий применения методики, указанных в 4.2.4.4. При этом измеренное значение выхода может оказаться завышенным на несколько порядков.
3.4 Производительность методики
Длительность одного опыта составляет от 40 до 50 мин, что с учетом подготовительных операций позволяет проводить 6-8 измерений в течение рабочего дня (8 ч).
3.5 Метеорологические условия в лабораторном помещении
Необходимыми метеорологическими условиями использования методики являются:
Температура воздуха в помещении, °С | 25±10 | |||
Относительная влажность воздуха, % | от 25 до 90 | |||
Атмосферное давление | нормальное |
4.1 Оборудование и средства измерений
Необходимым оборудованием в методике являются охлаждаемая облачная камера и камера для получения аэрозоля (аэрозольная камера). Средствами измерений являются термометр для измерения температуры в рабочем объеме облачной камеры, измеритель влажности, устройство (шприц) для дозированного отбора проб аэрозоля, секундомер, весы для взвешивания образцов реагента (пиросостава) и микроскоп для подсчета ледяных кристаллов.
4.1.1 Облачная камера
4.1.1.1 Рабочий объем облачной камеры должен быть от 100 до 1000 л.
4.1.1.2 Температура в рабочем объеме должна регулироваться в пределах от минус 25 до 25 °С.
4.1.1.3 Время установления минимальной температуры минус 25 °С должно составлять не более 5 ч.
4.1.1.4 Облачная камера должна быть оборудована измерителем температуры, вентилятором для выравнивания температуры и концентрации частиц, устройством для получения тумана (парогенератором), устройством для улавливания ледяных кристаллов, осветителем с параллельным пучком света типа ОИ-9, ОИ-21 для визуального наблюдения за процессом кристаллизации, люками для ввода пробы аэрозоля и выполнения других ручных операций.
4.1.2 Аэрозольная камера
Аэрозольная камера объемом от 0,5 до 2,0 м для подготовки исследуемого аэрозоля должна иметь вентилятор для выравнивания концентрации частиц и подсоединение к вытяжной вентиляции для очистки камеры от аэрозоля за время не более 30 мин.
4.1.3 Средства измерений
4.1.3.1 Измерение температуры в облачной камере должно производиться измерителями температуры с диапазоном измеряемых температур от минус 25 до 25 °С и погрешностью показаний не более ±0,3 °С.
4.1.3.2 Измерение влажности в аэрозольной камере производится любым измерителем влажности (гигрометром, психрометром) с погрешностью показаний не более ±5%.