РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

     9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор и хранение проб почвы

9.1.1 Отбор проб почвы для определения массовой доли пестицидов производят по ГОСТ 17.4.3.01 и [3, 4].

9.1.2 Пробы хранят при нормальных условиях (по 8.1) только в воздушно-сухом состоянии в упаковке из картона, ткани, крафт-бумаги или кальки в лабораторном помещении от 4 до 6 мес.

Примечание - Недопустимо использование емкостей из пластмассовых материалов для хранения проб.

9.1.3 Контроль условий хранения проб проводят по [5].

9.2 Подготовка проб к анализу

9.2.1 Из воздушно-сухой пробы, отобранной по 9.1.1, отбирают методом квартования пробу массой от 200 до 300 г. Из нее тщательно удаляют корни и другие инородные частицы, почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5 мм.

9.2.2 Из пробы, приготовленной по 9.2.1, отбирают навеску пробы: на лабораторных весах взвешивают в химическом стакане одну навеску пробы массой 10 г и через химическую воронку помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с нормальным шлифом N 29 (при экстракции нагреванием) или в коническую колбу вместимостью 250 мл (при экстракции встряхиванием).

9.2.3 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона нагреванием навеску пробы помещают через химическую воронку в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3 мл дистиллированной воды, равномерно распределяя ее по поверхности почвы. Круглодонную колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.

9.2.4 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона встряхиванием, навеску пробы помещают через химическую воронку в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 10 мл водного раствора хлористого аммония 1%-й концентрации. Коническую колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.

9.3 Приготовление рабочих растворов

9.3.1 Рабочий раствор смеси ТБА сернокислого с массовой концентрацией 34 мг/мл и натрия сернистокислого с массовой концентрацией 250 мг/мл готовят следующим образом:

- в колбу вместимостью 250 мл помещают 11,3 мл раствора ТБА сернокислого 15%-й массовой концентрации и добавляют 38,7 мл дистиллированной воды;

- на аналитических весах взвешивают в стакане 12,5 г натрия сернистокислого и вводят в раствор ТБА сернокислого;

- полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью от 100 до 250 мл, отбирают 20 мл гексана и вводят его в делительную воронку с раствором;

- смесь встряхивают вручную от 3 до 5 мин;

- после разделения слоев водный слой сливают в стакан, гексановый слой отбрасывают в слив. Водный слой возвращают в делительную воронку и еще дважды последовательно встряхивают с двумя порциями гексана по 20 мл каждая;

- очищенный гексаном водный раствор смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого используют для обработки экстрактов почвы с целью устранения воздействия мешающих веществ - серы и сероорганических соединений.

Примечание - Приготовление водного раствора смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого и его очистку гексаном проводят в день обработки экстрактов почвы.

9.3.2 Рабочий раствор серной кислоты 50%-й массовой концентрации готовят следующим образом:

- в коническую термостойкую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мл дистиллированной воды;

- отбирают 27 мл концентрированной серной кислоты и вводят ее в дистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой;

- полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.

9.3.3 Рабочий раствор серной кислоты 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают от 20 до 30 мл дистиллированной воды;

- отбирают 1 мл раствора серной кислоты 50%-й массовой концентрации, приготовленного по 9.3.2, и вводят его в дистиллированную воду, осторожно помешивая содержимое колбы круговыми движениями;

- объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

9.3.4 Рабочий раствор аммония хлористого 1%-й массовой концентрации или натрия двууглекислого 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом: