РД 52.18.575-96 Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений

     10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Подготовка проб к анализу

10.1.1 При проведении наблюдений за загрязнением почв НП отбор проб почвы проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02.

10.1.2 Отобранные пробы почвы массой 50 г, подлежащие анализу, растирают в фарфоровой ступке.

10.1.3 Пробу квартуют и отбирают для анализа параллельные навески массой 10 г в соответствии с [4].

10.2 Подготовка ИК-спектрометра к работе

10.2.1 ИК-спектрометр устанавливают на столе.

10.2.2 Обогревательные приборы должны размещаться не ближе 1,5 м от ИК-спектрометра.

10.2.3 Размещение используемого ИК-спектрометра, процедуры его включения и стабилизации проводят в соответствии с техническим описанием (ТО) используемого прибора.

10.3 Требования к посуде, используемой при проведении анализа

На точность определения НП в пробах почвы в большой степени влияет чистота посуды.

Вся используемая при анализе посуда (воронки, колбы, мерные стаканы) должна быть тщательно вымыта и освобождена от следов жира путем встряхивания с небольшим количеством четыреххлористого углерода.

10.4 Экстракция НП

10.4.1 В фарфоровую ступку помещают навеску исследуемой пробы почвы массой 10 г, тщательно перемешивают и переносят в колбу вместимостью 100 см с притертой пробкой.

10.4.2 Пробу почвы в колбе заливают 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают на лабораторном вибраторе с частотой вращения 700 мин в течение 6 ч. (На вибратор одновременно можно поместить до 10 колб с пробами почвы.)

10.4.3 После встряхивания в экстракт добавляют 1 г окиси алюминия и фильтруют через фильтр "белая лента".