РД 52.18.264-2001 Методические указания. Определение массовой доли гербицида 2,4-дихлофеноксиуксусной кислоты в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении (с одновременным гидролизом) 2,4-Д из почвы, ее идентификации в виде этилового или бутилового эфира и количественном определении массовой доли эфира 2,4-Д.

5.1.1 Извлечение 2,4-Д из почвы производится путем ее экстракции диэтиловым эфиром с одновременно протекающим гидролизом ее солей (в присутствии раствора серной кислоты с массовой концентрацией 1 N) до свободной феноксикислоты с последующим перераспределением 2,4-Д в раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 1 N, то есть переводом ее в солевую форму, очисткой этого раствора хлороформом, переводом 2,4-Д в кислую форму и экстрагированием ее диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и этерификацией сухого остатка с помощью этилового или бутилового спирта в присутствии серной кислоты.

5.1.2 Альтернативной изложенному в 5.1.1 является экстракция смесью 0,5%-го водного раствора ортофосфорной кислоты НРO и ацетона с последующим перераспределением 2,4-Д в хлороформ, концентрированием хлороформного экстракта и этерификацией сухого остатка с помощью этилового или бутилового спирта в присутствии серной кислоты.

5.1.3 Идентификацию эфиров 2,4-Д проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.4 Количественное определение массовой доли 2,4-Д в виде ее эфиров проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемое количество эфиров 2,4-Д в аликвоте составляет от 0,1 до 0,2 нг.