РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.5.8. Селен [2]
Методика предназначена для определения концентрации селена в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00025-0,00100 мг/м при отборе пробы воздуха объемом 2 м
. Определению не мешают теллур, медь, железо и мышьяк. Используется для определения разовых и среднесуточных концентраций.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации селена в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00025-0,00100 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании селена на аэрозольный фильтр, переведении селена смесью соляной и азотной кислот в растворимую форму, которая при взаимодействии с 3,3-диаминобензидином образует соединение желтого цвета, экстрагируемое толуолом.
Массу селена определяют фотометрически по интенсивности окраски экстракта.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы.
3.2. Средства измерений
Спектрофотометр СФ-46 или фотоэлектроколориметр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 1 шт. | ||
2-100-2 - 3 шт. | ||
2-1000-2 - 1 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
2-1-5 - 5 шт. | ||
6-2-10 - 2 шт. | ||
4-2-2 - 5 шт. | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатель | ||
Бумажные фильтры "синяя лента" | по ТУ 6-09-1678-77 | |
Стаканы химические стеклянные вместимостью 20-30 см | ||
Делительные воронки вместимостью 50 см | ||
Плитка электрическая бытовая | ||
Баня водяная | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-40, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 | по ГОСТ 5496-57 | |
3.5. Реактивы | ||
Аммиак водный, ч.д.а. | по ГОСТ 3760-79 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Гидроксид натрия, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
3,3-диаминобензидин, ч. | по МРТУ 6-09-3655-67 | |
Кислота азотная ( | по ГОСТ 4461-77 | |
Кислота муравьиная, ч.д.а. | по ГОСТ 5848-73 | |
Кислота соляная ( | по ГОСТ 3118-77 | |
Крезоловый красный, индикатор, х.ч. | по ГОСТ 5849-74 | |
Селен (порошок), ос.ч. | по ТУ 6-09-2521-77 | |
Толуол, ч.д.а. | по ГОСТ 5789-78 | |
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б), ч.д.а. | по ТУ 6-09-1956-77 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы с использованием селена, толуола следует проводить под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров, отбор пробы воздуха.