15 химических элементов (рентгенофлуоресцентный метод
с полупроводниковым детектором)* [61]
_______________
* Методика разработана в НПО "Тайфун".
Методика предназначена для определения среднесуточной концентрации брома, железа, иттрия, кальция, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, селена, стронция, титана, хрома, цинка, циркония в атмосферном воздухе при проведении научных исследований. Диапазон измеряемых концентраций, а также значения среднесуточных предельно допустимых концентраций (ПДК) представлены в табл.5.25.
Таблица 5.25
ПДК и диапазоны измеряемых концентраций (мкг/м) химических элементов в атмосферном воздухе
Элемент | Среднесуточная ПДК | Диапазон измеряемых концентраций |
Бром | 40,0 | 0,04-100 |
Железо | 40,0 | 0,04-100 |
Иттрий | - | 0,03-50 |
Кальций | - | 0,1-100 |
Марганец | 0,06 | 0,05-100 |
Медь | 2,0 | 0,01-100 |
Мышьяк | 3,0 | 0,005-100 |
Никель | 1,0 | 0,02-100 |
Свинец | 0,3 | 0,04-50 |
Селен | 0,05 | 0,005-100 |
Стронций | - | 0,003-50 |
Титан | - | 0,09-100 |
Хром | - | 0,07-100 |
Цинк | 50 | 0,08-100 |
Цирконий | - | 0,003-50 |
Примечание. Нижний предел определен для пробы воздуха объемом 20 м.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении массовой концентрации перечисленных химических элементов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-100 мкг/м суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод определения массовой концентрации элементов в атмосферном воздухе основан на взаимодействии низкоэнергетического гамма- и рентгеновского излучения с веществом, при котором квант излучения вырывает электрон с одного из внутренних уровней атома. Вакантное место заполняется электроном с более удаленного уровня, а энергия возбужденного атома расходуется путем испускания характеристического рентгеновского излучения (ХРИ). ХРИ регистрируется детектором, и по его интенсивности рассчитывается концентрация искомого элемента.
3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2 Средства измерения
Анализатор импульсов с диалоговым вычислительным комплексом АМА-02Ф | по ТУ 95 1260-85 | |
Детекторы рентгеновского излучения: | ||
БДРК 1/25 с разрешением не хуже 270 эВ на линии 5,9 кэВ | по ТУ 95.150022-75 | |
БРД-2М с разрешением не хуже 200 эВ на линии 5,9 кэВ | по ТУ 009.0143-78 | |
БДРТ-7/5-201 с разрешением не хуже 250 эВ на линии 5,9 кэВ | по ТУ 96.1243-84 | |
Усилитель импульсов для полупроводниковой спектрометрии БУС-97 | по ТУ 96.560-81 | |
Источники питания детектора | ||
БНБ-31 | по ТУ 95.1451-86Е | |
БНН-151 | по ТУ 95.643-82 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Радиоактивные источники | ||
ИРАЖ-30 активностью Fe 5,6·10 Бк | по ТУ И-300-77 | |
ИРИК активностью Cd 3,7·10 Бк | по ТУ 95.457-77 | |
ИГИА активностью Am 4,7·10 Бк | по ТУ 95.779-76 | |
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Сосуд Дьюара для жидкого азота | ||
АСД-16 | ||
Шкаф сушильный | ||
Пресс гидравлический с давлением 250 кг/см | по ГОСТ 9753-75 | |
Пресс-форма - два металлических полированных цилиндра (черт.5.10) |
Прессформа
Черт.5.10