РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.5.3. Марганец [57]
Методика предназначена для определения концентрации марганца (в пересчете на диоксид марганца) в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,001-0,005 мг/м при объеме пробы 2 м
. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций при отсутствии атомно-абсорбционного анализатора. Определению мешают соединения хрома.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации марганца в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-0,005 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на окислении персульфатом аммония в присутствии катализатора растворенных в смеси кислот соединений марганца (уловленных из воздуха фильтром) до марганцевой кислоты, окрашивающей раствор в розово-фиолетовый цвет. Масса марганца определяется фотометрически в пересчете на диоксид марганца.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений | ||
Спектрофотометр или фотоколориметр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С и 0-100 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Центрифуга лабораторная | ||
Муфельная печь с термопарой | ||
Песчаная баня | ||
Водяная баня | ||
Колбы мерные не ниже 2-го класса точности | ||
Пипетки не ниже 2-го класса точности | по ГОСТ 20292-74Е | |
Пробирки конические градуированные вместимостью 10 см | ||
Тигли фарфоровые | ||
Пробирки круглодонные вместимостью 10 см | ||
Воронки стеклянные диаметром 2-3 см | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров | ||
АФА-ХП-18; изготовитель ВО "Изотоп" | ||
3.4. Материалы. | ||
Фильтры АФА-ХП-18; изготовитель BО "Изотоп" | ||
Трубка резиновая полувакуумная; тип 1 | по ГОСТ 5496-54 | |
Фильтры "синяя лента" | по ТУ 6-09-1678-77 | |
3.5. Реактивы | ||
Аммония персульфат, ч. | ||
Кислота серная ( | по ГОСТ 4204-77 | |
Кислота ортофосфорная ( | по ГОСТ 6552-80 | |
Кислота щавелевая, х.ч. | по ГОСТ 2218-76 | |
Марганца сульфат, ч.д.а. | по ГОСТ 435-77 | |
Серебро азотнокислое, х.ч. | по ГОСТ 1277-75 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Работы проводятся под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка пробоотборного устройства, отбор проб воздуха.
7.2. Приготовление растворов
1) Вода дистиллированная