РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.4. Соединения фосфора (V) (фосфорный ангидрид и фосфорная кислота) [52]
Методика предназначена для определения концентрации фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,0005-0,015 мг/м при объеме пробы воздуха 2 м
. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Определению мешают растворимые фосфаты и соединения мышьяка.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в атмосферном воздухе в диапазоне 0,0005-0,015 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании из воздуха фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида аэрозольным фильтром и фотометрическом их определении по фосфорно-молибденовой сини, образующейся в результате взаимодействия фосфорной кислоты с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений | ||
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Секундомер: клаcc 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с | по ГОСТ 5072-79Е | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504.1797-75 | |
Электроаспиратор модели ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 2 шт. | ||
2-100-2 - 3 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
2-1-5 - 5 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-18, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Пористый стеклянный фильтр N 3 | ||
Стаканы стеклянные вместимостью 50 см | ||
Баня водяная | ||
Электрическая плитка с закрытой спиралью | ||
Пробирки П4-10-14/23 | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-18; изготовитель ВО "Изотоп" | ||
3.5. Реактивы | ||
Аммоний молибденовокислый, х.ч. | по ГОСТ 3765-78 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. | по ГОСТ 4198-75 | |
Кислота аскорбиновая, х.ч. | по ГОСТ 4815-75 | |
Кислота серная, х.ч. | по ГОСТ 4204-77 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.14.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров, отбор пробы воздуха.
7.2. Приготовление растворов
1) Кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор. 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде. Объем доводят до 100 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла.