РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.5.1. Ванадий [35]
Методика предназначена для определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,001-0,01 мг/м при объеме пробы воздуха 2 м
. Используется для определения разовых и среднесуточных концентраций.
Определению не мешает железо, кальций, магний, марганец, титан, медь, кремний, никель и цинк в количествах до 5,0 мг в пробе.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации ванадия в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-0,01 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании ванадия на фильтры АФА-ХП-18 и фотометрическом определении его массы по окрашенному в фиолетовый цвет комплексному соединению, образующемуся при взаимодействии ванадия с салицилгидроксамовой кислотой.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С; | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Муфельная печь с термопарой | ||
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 5 шт. | ||
2-100-2 - 3 шт. | ||
2-1000-2 - 1 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
2-1-5 - 7 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
4-2-2 - 2 шт. | ||
Стаканы В-1-250 ТС | ||
Пробирки П4-5-14/23 | по ГОСТ 1770-74 | |
Тигли фарфоровые | ||
Чашки ЧВА1-100 | ||
Воронки В-25-50 ХС | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Бумага индикаторная, универсальная | ||
Баня водяная | ||
Баня песчаная | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-18 | ||
Воронка Бюхнера | ||
Сушильный шкаф | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-18 или из ткани ФПП, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 | по ГОСТ 5496-57 | |
Фильтры "синяя лента" диаметром 4 см | ||
Палочки стеклянные | ||
3.5. Реактивы | ||
Аммоний метаванадиевокислый, ч.д.а. | по ГОСТ 9336-75, | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Гидроксиламин гидрохлорид, ч.д.а. | по ГОСТ 5456-79 | |
Кислота азотная, х.ч. | по ГОСТ 4461-77 | |
Кислота уксусная ледяная, х.ч. | по ГОСТ 61-75 | |
Кислота соляная, х.ч. ( | по ГОСТ 3118-77 | |
Натрия гидроксид, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
Этанол для хроматографии | по ТУ 6-09-1710-77 | |
Эфир метиловый салициловой кислоты, ч. |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы по выпариванию кислоты и озолению фильтров необходимо проводить в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.