При проведении анализов следует использовать мерную посуду с клеймом поверки. При отсутствии клейма производят проверку градуировки новой мерной посуды по массе заполняющей ее дистиллированной воды. Для получения правильных результатов необходимо учесть тепловое расширение воды и стекла посуды, а также различие плотностей воды и использованного при взвешивании на воздухе разновеса, пользуясь табл.5.1. Перед взвешиванием дистиллированную воду и посуду выдерживают в помещении весовой на менее 1 ч, чтобы они приняли температуру окружающего воздуха. Ошибка в измерении температуры окружающего воздуха на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости посуды примерно на 0,02%.
Таблица 5.1
Масса воды (г), которая в стеклянной посуде занимает объем, равный 1000 см
Температура, °С | Давление, мм рт.ст. | ||
760 | 740 | 720 | |
15 | 997,93 | 997,96 | 997,99 |
16 | 997,80 | 997,83 | 997,86 |
17 | 997,65 | 997,68 | 997,71 |
18 | 997,51 | 997,54 | 997,57 |
19 | 997,34 | 997,37 | 997,40 |
20 | 997,18 | 997,21 | 997,24 |
21 | 997,00 | 997,03 | 997,06 |
22 | 997,80* | 997,83* | 996,86 |
23 | 996,61 | 996,64 | 996,67 |
24 | 996,39 | 996,42 | 996,45 |
25 | 996,18 | 996,21 | 996,23 |
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают, держа пипетку в вертикальном положении и прикасаясь кончиком к стенке взвешенного заранее бюкса. Через 5 с после вытекания всей воды пипетку отводят, не встряхивая, от края бюкса. При выполнении анализов применяют этот же способ выливания жидкости из пипетки. Закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Производят не менее трех измерений, из которых находят среднее.
Пример
Масса воды в пипетке вместимостью 25,0 см при 23 °С и атмосферном давлении 742 мм рт.ст., согласно табл.5.1, должна быть равной:
г.
При взвешивании средняя масса воды в пипетке оказалась равной 24,884 г. Разница составляет: 24,916-24,884=0,032 (г). Таким образом, вместимость проверяемой пипетки на 0,032 см меньше и составляет: 25,0-0,032=24,968 (см).
Для мерных пипеток допустимы следующие погрешности:
Вместимость, см | 1 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
Отклонение, см | ±0,003 | ±0,006 | ±0,01 | ±0,02 | ±0,04 | ±0,05 | ±0,08 |
Пипетки, погрешность которых превышает допустимую, нельзя использовать для работы.
При проверке мерных колб, используя данные табл.5.1, вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме колбы. На чашку технических весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в колбе, и уравновешивают другую чашку весов дробью или разновесом. Затем, убрав с первой чашки весов разновес, наливают в колбу воду до метки. Если равновесия нет, то добавляют или убирают разновес. Значение прибавленной или снятой массы и будет являться поправкой к номинальной вместимости колбы.