ГОСТ Р 52247-2004 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (с Изменениями N 1, 2 с Поправками)

     27 Градуировка

    27.1 Приготовление градуировочных растворов и образцов
     

    27.1.1 Приготовление градуировочных растворов (ГР-1 - ГР-6)

Готовят градуировочные растворы (ГР-1 - ГР-6) разбавлением хлорсодержащего реактива (см. 25.2), используя не содержащее хлора белое минеральное масло (см. 25.4) или другой подходящий разбавитель. Предварительно следует рассчитать массовую долю хлора в хлорсодержащем реактиве и готовить градуировочные растворы с учетом этого значения. При необходимости можно приготовить промежуточный раствор хлорсодержащего реактива в разбавителе с массовой долей хлора 200 млн (ррт, мкг/г), а градуировочные растворы готовить путем дальнейшего разбавления приготовленного промежуточного раствора. Все реактивы, используемые для градуировки, должны быть получены из надежного источника.

Рекомендуемые величины массовой доли хлора в градуировочных растворах приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Массовые доли хлора в градуировочных растворах

    27.1.2 При вычислении массовой доли хлора в приготовленных градуировочных растворах , млн (ррт, мкг/г), следует учитывать возможное содержание хлора в разбавителе по формуле

,                                          (15)

где - масса хлорсодержащего реактива, г;

- массовая доля хлора в хлорсодержащем реактиве, млн (ppm, мкг/г);

- масса разбавителя, г;

- массовая доля хлора в разбавителе, млн (ppm, мкг/г).
      

    27.1.3 Приготовление раствора висмута в белом минеральном масле

Для приготовления раствора с массовой долей висмута 5000 млн (ррт, мкг/г) растворяют навеску металлорганического соединения висмута (25.3) в навеске белого минерального масла. Рассчитывают величину навески металлорганического соединения висмута, исходя из массовой доли висмута в этом соединении, а также необходимой общей массы приготовляемого раствора.
     

    27.1.4 Допускается использовать имеющиеся в продаже градуировочные растворы с величинами массовой доли хлора, соответствующими значениям, приведенным в таблице 1. Если такие растворы уже содержат внесенный внутренний стандарт (см. 25.3), при их использовании стадию добавления внутреннего стандарта (см. 27.1.5) пропускают.
     

    27.1.5 Приготовление градуировочных образцов (ГО-1 - ГО-6)

Добавляют в каждый градуировочный раствор массой не менее (10,00±0,01) г навеску внутреннего стандарта (раствор органического соединения висмута в минеральном масле по 27.1.3). Масса навески внутреннего стандарта, г, равна произведению 0,1 на массу градуировочного раствора, г, используемого для приготовления градуировочного образца.
     

    27.1.6 Хранят градуировочные образцы в темном прохладном месте в герметично закрытой таре.
     

    27.2 Измеряют интенсивность аналитической линии хлора и висмута каждого градуировочного образца по процедурам, изложенным в разделе 28. Полученные данные используют для построения градуировочной характеристики.
     

    27.3 Строят градуировочную характеристику, используя программное обеспечение и алгоритмы, предоставленные изготовителем оборудования. Градуировочная зависимость обычно имеет следующий вид

,                                                        (16)

где - массовая доля хлора (органических хлоридов), млн (ppm, мкг/г);

, - коэффициенты градуировочной зависимости;

- интенсивность аналитической линии хлора, импульс/с;

- интенсивность аналитической линии висмута, импульс/с.
     
     Раздел 27. (Введен дополнительно, Изм. N 1), (Измененная редакция, Изм. N 2).