ГОСТ Р 52247-2004 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (с Изменениями N 1, 2 с Поправками)

     20 Проведение испытания

20.1 Микрошприц по 17.5 аккуратно, чтобы не образовалось пузырьков, заполняют приблизительно 30-40 мкл образца промытой фракции нафты. Затем перемещают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости находился на отметке, кратной 5 мкл, и записывают объем жидкости в шприце. После введения образца снова перемещают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости опустился на соответствующую отметку, кратную 5 мкл, и записывают объем жидкости в шприце. Разность показаний этих объемов равна объему введенного образца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

20.2 Альтернативно количество введенного образца определяют по разности масс шприца до и после введения образца. Этот метод обеспечивает большую точность, чем метод отсчета по объему, при условии, что используют весы с погрешностью взвешивания ±0,01 мг и аккуратно обращаются со шприцем, чтобы получить удовлетворительную повторяемость результатов взвешивания.

20.3 Образец вводят в трубку для пиролиза со скоростью не более 0,5 мкл/с.

20.4 При содержании хлоридов менее 5 млн (ррт, мкг/г) на результат испытания существенное влияние оказывает значение, полученное в холостом опыте "игла - мембрана". Для улучшения точности необходимо вставить иглу шприца в горячую зону системы ввода и выждать, пока будет оттитрован холостой опыт (игла - мембрана), до впрыскивания испытуемого или стандартного образца.

20.5 Для проб с концентрацией хлора более 25 млн (ррт, мкг/г) нужно вводить только 5,0 мкл образца.

20.6 Проверяют готовность системы к определению, анализируя стандартный раствор (18.5), который титруют каждые 4 ч. Система готова к испытаниям, если результаты определения содержания хлора не хуже 85% установленного для стандартного образца.

20.7 Повторяют процедуру измерения на стандартном растворе не менее трех раз.

20.8 Перед проведением испытаний проверяют систему, проводя холостой опыт с изооктаном (18.8).

Вычитают значение результата холостого опыта из значения результатов, полученных как для испытуемого образца, так и стандартного раствора. Как правило, значение в холостом опыте при проверке системы составляет менее 0,2 млн (ррт, мкг/г) хлорида при однократном проведении холостого опыта (20.4).

(Измененная редакция, Изм. N 2).