ГОСТ Р 52247-2004 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (с Изменениями N 1, 2 с Поправками)

     17 Аппаратура

17.1 Печь для сжигания электрическая температурой 800°С для окисления массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов).

17.2 Трубка для сжигания (пиролизная трубка) из кварца, изготовленная так, чтобы обеспечить перенос полностью испарившегося образца из зоны ввода в зону окисления с помощью инертною газа, где он смешивается с кислородом и сгорает.

Вход в трубку должен иметь мембрану для ввода образца шприцем и боковые ответвления для ввода кислорода и инертного газа. Центральная зона должна быть достаточного объема, чтобы обеспечить полное окисление образца.

17.3 Ячейка для титрования снабжена: парой "измерительный электрод - электрод сравнения" для обнаружения изменений в массовой доле ионов серебра; парой генераторных электродов "анод - катод" для поддержания постоянной массовой доли ионов серебра; входным отверстием для ввода газообразного образца из пиролизной трубки.

Измерительный и анодный электроды и электрод сравнения должны быть серебряными. Катодный электрод должен быть из платиновой проволоки.

Электрод сравнения наполовину погружен в ячейку с насыщенным раствором ацетата серебра. Электролит представляет собой 70%-ный раствор уксусной кислоты в воде.

17.4 Микрокулонометр с регулятором переменного усиления и смещения для измерения разности потенциалов пары "измерительный электрод - электрод сравнения" и сравнения этого потенциала с потенциалом смещения, а также для передачи усиленной разности потенциалов паре генераторных электродов "рабочий - вспомогательный электрод" для восстановления титранта.

Выходной сигнал микрокулонометра должен быть пропорционален генерирующему току. Микрокулонометр может иметь цифровой электроизмерительный прибор и электрическую схему для преобразования этого выходного сигнала непосредственно в нанограммы или микрограммы определяемого хлорида.

17.5 Шприц для отбора проб

Для отбора образца используют микрошприц вместимостью 50 мкл, обеспечивающий подачу от 5 до 50 мкл образца в пиролизную трубку. Для достижения входного участка зоны сжигания с температурой приблизительно 500°С рекомендуется использовать иглу длиной 76,2 или 152,4 мм (3 или 6 дюймов соответственно).

Допускается использовать микрошприц вместимостью 100 мкл.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2), (Поправка. ИУС N 12-2017).

17.6 Чтобы обеспечить медленный ввод образца в трубку для сжигания с постоянной скоростью ввода, можно использовать шприц-насос или ручное дозирующее устройство. Скорость ввода не должна превышать 0,5 мкл/с.