ГОСТ Р 52247-2004 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (с Изменениями N 1, 2 с Поправками)

     10 Проведение испытания

10.1 500 см испытуемого образца нефти помещают во взвешенную круглодонную колбу. Взвешивают колбу, заполненную нефтью, и записывают ее массу с погрешностью не более 0,1 г. Колбу присоединяют к аппарату для перегонки. Вокруг колбы помещают электронагревательный кожух и укрепляют снизу. Допускается использовать другой объем образца нефти для получения объема нафты, необходимого для проведения испытания.

Электронагревательный кожух присоединяют к регуляторам нагрева. Включают нагрев и начинают перегонку до получения показания термометра 204°С.

Нагрев регулируют так, чтобы скорость перегонки составляла приблизительно 5 см/мин.

При температуре 204°С перегонку заканчивают, отсоединяют и удаляют приемный цилиндр. Отключают регуляторы температуры и снимают с колбы нагревательный кожух. Взвешивают приемный цилиндр с дистиллятом и записывают массу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

10.1.1 Прецизионность и отклонение методов были определены только при применении ртутных стеклянных термометров. При применении альтернативных устройств измерения температуры их показания должны быть такими же, как и у ртутных термометров, так как альтернативные устройства измерения температуры могут показывать значения температуры с запаздыванием по сравнению с ртутными стеклянными термометрами, что следует учитывать при установлении выхода фракции нафты и момента окончания перегонки.

10.2 Полученную фракцию нафты переносят из приемного цилиндра в делительную воронку и промывают три раза равными объемами раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. После этого нафту промывают три раза равными объемами воды. Объем, взятый на одну промывку, равен объему полученной фракции нафты.

Раствор гидроокиси калия удаляет сероводород, а вода удаляет следы неорганических хлоридов, присутствующих в сырой нефти или растворе щелочи, как загрязняющие примеси.

После завершения промывок фракцию нафты фильтруют, чтобы удалить оставшуюся воду, собирают в чистый стеклянный сосуд с притертой пробкой и определяют массовую долю хлорорганических соединений (массовую долю органических хлоридов) с помощью бифенила натрия и потенциометрического титрования или с помощью сжигания и микрокулонометрического титрования, или рентгенофлуоресцентной волнодисперсионной спектрометрией.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

10.3 Для расчета плотности пробы нефти и фракции нафты отбирают по 10,0 см каждого образца (используя мерную колбу вместимостью 10 см) и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.