Статус документа

МУК 4.1.1429-03 Определение остаточных количеств Десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Десмедифама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак-C, Диапак-С. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода


Анализируемый объект	Метрологические параметры, =0,95, =20
	предел обнаружения, мг/кг (мг/л)	диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)	среднее значение определения, %	стандартное отклонение,	доверительный интервал среднего результата, %, ±
вода	0,025	0,02-0,20	88,6	3,84	1,79
почва	0,01	0,01-1,00	81,4	1,81	0,85
корнеплоды сахарной, столовой и кормовой свеклы	0,05	0,05-0,50	74,3	1,39	0,65
зеленая масса сахарной, столовой и кормовой свеклы	0,05	0,05-0,50	79,5	3,83	1,79

Таблица 2

Полнота определения Десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной,
столовой и кормовой свеклы (5 повторностей для каждой концентрации)


Среда	Внесено, мг/кг (мг/л)	Обнаружено, мг/кг (мг/л)	Доверительный интервал, ±	Полнота определения, %
Вода	0,02	0,018	0,001	90
	0,04	0,037	0,0011	92,5
	0,10	0,088	0,0024	88
	0,20	0,174	0,0034	87
среднее				88,6
Почва	0,10	0,081	0,0014	81
	0,20	0,165	0,0014	82,5
	0,50	0,415	0,0079	83
	1,00	0,790	0,0062	79
среднее				81,4
Корнеплоды сахарной, столовой и кормовой свеклы	0,05	0,037	0,0008	74
	0,10	0,074	0,0007	74
	0,20	0,148	0,0049	74
	0,50	0,376	0,0036	75,2
среднее				74,3
Зеленая масса сахарной, столовой и кормовой свеклы	0,05	0,040	0,0014	80
	0,10	0,074	0,0019	74
	0,20	0,164	0,0016	82
	0,50	0,410	0,0094	82
среднее				79,5

2.1.3. Избирательность метода